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建立了一种测定饲料中亚硝酸盐的离子色谱串联MSQ质谱的分析方法。样品经超声提取后，过Ag柱、Na柱、RP柱除杂质，以AS202×250 mm色谱柱分离，用氢氧化钾淋洗液发生器自动淋洗，采用梯度淋洗方式，电导检测器定量，质谱定性。结果表明：方法检出限为0．2 mg/kg，标准品在0．02～5．00 mg/kg内呈良好线性关系，相关系数为0．9997，加标回收率为81．0％～102．0％。