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采用类桑拿法制备了聚苯乙烯微球模板，结合双层Mo金属结构，获得了具有周期性结构的Mo金属催化电极．通过控制氧气对聚苯乙烯球的刻蚀时间，可有效调制Mo金属催化电极的横、纵向尺寸，从而获得不同的衬底比表面积．通过原子力显微镜表面形貌测试、电化学线性扫描、塔菲尔测试以及阻抗谱分析表明：增大刻蚀时间可有效提高Mo金属催化电极的表面粗糙度和比表面积，进而降低电荷传输电阻和塔菲尔斜率，促进催化电极／电解液界面处析氢反应的进行．采用类桑拿法和双层Mo金属结构制备周期性结构的方法简单，可大面积化，同时低温磁控溅射法制备的