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建立了在线固相萃取-高效液相色谱同时检测水中的双酚A和四溴双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法仅需0.5 min萃取时间和2 mL水样即可实现较高的灵敏度,且过程自动实现,无需手动前处理。TBBPA的线性范围为0.02~5μg/L,检出限为0.013μg/L;BPA的线性范围0.05~5μg/L,检出限为0.019μg/L。将该方法用于实际水样中双酚A和四溴双酚A的测定,结果满意。