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摘要：用原子吸收光谱加铜基体扣除粗铜中的基体干扰，直接测定粗铜中的金含量。该方法简单快捷，并具有较高的准确度。
关键词：分离富集 基体干扰 回收率和准确度
GB/T5120.1-5120.4-1995为国家标准粗铜化学分析方法，该标准推荐了粗铜中金的分析方法为火试金法，主要配置设备为超微量天平、试金高温电炉和专项通风收尘设备，总体投资较大。该分析方法分析成本高效率低，劳动强大，大量挥发的铅对人体和环境的损较大，故此，寻求更好的分析方法满足生产的需要即成为我工作的一个研究课题。
一、问题讨论
1.在化验行业内通常金的分析方法用“活性炭吸附”或 “聚
氨酯泡膜塑料吸附”来富集金，用原子吸收光谱测定。根据我司筹建初期的实际困难，想利用现有的化验设施，制定出简便可靠的分析方法，但通过实验用 “活性炭吸附”和 “聚氨酯泡膜塑料吸附”来富集金，用原子吸收光谱测定，都未得到可靠的结果。其主要原因是粗铜中含银为500～2500 g/t的试样，用王水溶样，要使试样溶解清亮，要有足够的氯离子来络合银离子，生成可溶的AgCl3――，否则生成的白色乳状AgCl沉淀将吸附金，造成活性炭或聚氨酯泡膜塑料吸附金的效率下降，但是要获得清亮的AgCl3――，其试液王水浓度要达到15～20%，而这一浓度也会造成活性炭或聚氨酯泡膜塑料吸附金的效率下降，这两方面的矛盾也就否定了这两种分析方法的实际应用。
2.我司生产粗铜金含量为2～20g/t，称取10克样经王水溶
解直接用原子吸光谱仪测定，已能其检出较为稳定的示值。但其结果的准确度则需要实验证明。根据粗铜的主要成份铜、硫、砷、铅、锑、镍和鎘，按其可能存在的量，我作了各元素独立存在时的干扰实验，实验表明：硫、砷、铅、锑、镍和鎘，其高限含量分别达1%时均不显示值，按其含量0.5%混合测试也未显示值，但基体约9.8克电铜和含铁约0.5%（约1㎎Fe/mL）的试样已有明显地干扰示值。如何消除其干扰示值，是方法能否确定的关键。
3.干扰排除实验
3.1我司粗铜产品含铜量为97.5～98.5%，化验称取10克样约
计为9.8克纯铜，而9.6克～9.9克纯铜原子吸收光谱测的基体干扰示值没有明显区别，则基体干扰实验取9.8克电铜、100微克金，于300mL锥形烧瓶中，加50mL王水溶解，为了避免溶样过程中AuCl3的挥发损失，要求溶样时盖上容量为60mL柄长约10cm的漏抖，在亚沸状态下溶解样品。将溶解之样液移入50mL容量瓶中，待原子吸收仪测定。
用原子吸收光谱仪测试时， 为了扣除基体铜的干扰，加与试样基体铜浓度相同的空白试液调零，在浓度为2μg/mL和3μg/mL标液中也加入与基体铜相同的浓度作回收测试，试验数据列表如下：
注：表中杂A为分别加入50㎎硫、砷、铅、锑、镍和鎘；杂B为分别加入50㎎硫、砷、铅、锑、镍、鎘和铁。
从表中看出：（1）基体铜干扰可在标准中加入相近含量的铜扣除之；（2）50㎎硫、砷、铅、锑、镍和鎘不干扰测定；（3）加入50㎎铁即有正干扰。
2.我司生产之粗铜其铁含量一般均小于0.5%，铁对金的干扰在低含量段，其相对误差较大，不可小视，铁背景干扰实验列表如下：
从表中看出：以10克样计，随着铁含量为0.5%、0.4%、0.3%、0.2%、0.1%时，其干扰量随之逐渐减小至与纯铜干扰量相同。即粗铜铁含量为0.1%以下不干扰金之测定，按国家标准化验金含量1.2g/t以上样，不计仪器跳动之误差，其读数结果均可控制在允差0.3g/t范围内。但为了较简便而准确地消除铁对金含量的分析干扰，可配制“调零空白溶液”：移取0㎎、10㎎、20㎎、30㎎、40㎎和50㎎的铁分别置于预先溶有9.8克铜和20%王水6个50mL容量瓶中。在分析金前，先分析粗铜的含铁量，以便在用原子吸收光谱仪测定金时，选择与测定样含铁量相近的“调零空白溶液”，来扣除或减少铜铁背景干扰。
二、根据实验拟定分析方法
1.样品溶解
称10克样于300mL锥形烧瓶中，盖上容量为60mL
柄长约10cm的漏抖，加50mL王水，在亚沸状态下溶解样品。将溶解之样液移入50mL容量瓶中；
2.原子吸收仪测定
选择波长为242.8nm；火焰高度为6～8mm； 在空气-乙炔火焰中，用贫燃性火焰测试。 由于试液基体浓度较大，容易造成微粒堵塞火焰喷头，对测定吸光度值影响较大，故测定时要密切注意，确保火焰无缺损；
3.为了减少微粒堵塞火焰喷头，测定要求
喷头要有足够的预热、测量要尽快、试液提升量控制在7～9mL/min（也可在吸液管前套接一玻璃毛细管）。
三、方法评价
1.以粗铜产品通常成份金大于2 g/t和铁小于0.2%的样，分析金含量可不考虑铁的干扰，分析结果即能控制在分析允差范围内；
2.该方法与火试金法比较，可减少分析成本80%，且环境污小，省时省力，不需专门设备，一般化验均能完成金的分析工作；
3.多年来在我司与云南铜业、江西铜业和云锡铜业产品交收结算活动中，通过交收双方长时间大量数据的比对、以及和北京矿冶研究总院的仲裁数据比对，充分证明了我拟定的该分析方法报告的数据精度和准确好地，其分析报告数据易控制在国家允差范围内。
参考文献
[1]中华人民共和国国家标准.《粗铜化学分析方法》—GB/T5120.1-5120.4-1995.
[2]李超隆著《原子吸收分析理论基础》.
关键词：分离富集 基体干扰 回收率和准确度
GB/T5120.1-5120.4-1995为国家标准粗铜化学分析方法，该标准推荐了粗铜中金的分析方法为火试金法，主要配置设备为超微量天平、试金高温电炉和专项通风收尘设备，总体投资较大。该分析方法分析成本高效率低，劳动强大，大量挥发的铅对人体和环境的损较大，故此，寻求更好的分析方法满足生产的需要即成为我工作的一个研究课题。
一、问题讨论
1.在化验行业内通常金的分析方法用“活性炭吸附”或 “聚
氨酯泡膜塑料吸附”来富集金，用原子吸收光谱测定。根据我司筹建初期的实际困难，想利用现有的化验设施，制定出简便可靠的分析方法，但通过实验用 “活性炭吸附”和 “聚氨酯泡膜塑料吸附”来富集金，用原子吸收光谱测定，都未得到可靠的结果。其主要原因是粗铜中含银为500～2500 g/t的试样，用王水溶样，要使试样溶解清亮，要有足够的氯离子来络合银离子，生成可溶的AgCl3――，否则生成的白色乳状AgCl沉淀将吸附金，造成活性炭或聚氨酯泡膜塑料吸附金的效率下降，但是要获得清亮的AgCl3――，其试液王水浓度要达到15～20%，而这一浓度也会造成活性炭或聚氨酯泡膜塑料吸附金的效率下降，这两方面的矛盾也就否定了这两种分析方法的实际应用。
2.我司生产粗铜金含量为2～20g/t，称取10克样经王水溶
解直接用原子吸光谱仪测定，已能其检出较为稳定的示值。但其结果的准确度则需要实验证明。根据粗铜的主要成份铜、硫、砷、铅、锑、镍和鎘，按其可能存在的量，我作了各元素独立存在时的干扰实验，实验表明：硫、砷、铅、锑、镍和鎘，其高限含量分别达1%时均不显示值，按其含量0.5%混合测试也未显示值，但基体约9.8克电铜和含铁约0.5%（约1㎎Fe/mL）的试样已有明显地干扰示值。如何消除其干扰示值，是方法能否确定的关键。
3.干扰排除实验
3.1我司粗铜产品含铜量为97.5～98.5%，化验称取10克样约
计为9.8克纯铜，而9.6克～9.9克纯铜原子吸收光谱测的基体干扰示值没有明显区别，则基体干扰实验取9.8克电铜、100微克金，于300mL锥形烧瓶中，加50mL王水溶解，为了避免溶样过程中AuCl3的挥发损失，要求溶样时盖上容量为60mL柄长约10cm的漏抖，在亚沸状态下溶解样品。将溶解之样液移入50mL容量瓶中，待原子吸收仪测定。
用原子吸收光谱仪测试时， 为了扣除基体铜的干扰，加与试样基体铜浓度相同的空白试液调零，在浓度为2μg/mL和3μg/mL标液中也加入与基体铜相同的浓度作回收测试，试验数据列表如下：
注：表中杂A为分别加入50㎎硫、砷、铅、锑、镍和鎘；杂B为分别加入50㎎硫、砷、铅、锑、镍、鎘和铁。
从表中看出：（1）基体铜干扰可在标准中加入相近含量的铜扣除之；（2）50㎎硫、砷、铅、锑、镍和鎘不干扰测定；（3）加入50㎎铁即有正干扰。
2.我司生产之粗铜其铁含量一般均小于0.5%，铁对金的干扰在低含量段，其相对误差较大，不可小视，铁背景干扰实验列表如下：
从表中看出：以10克样计，随着铁含量为0.5%、0.4%、0.3%、0.2%、0.1%时，其干扰量随之逐渐减小至与纯铜干扰量相同。即粗铜铁含量为0.1%以下不干扰金之测定，按国家标准化验金含量1.2g/t以上样，不计仪器跳动之误差，其读数结果均可控制在允差0.3g/t范围内。但为了较简便而准确地消除铁对金含量的分析干扰，可配制“调零空白溶液”：移取0㎎、10㎎、20㎎、30㎎、40㎎和50㎎的铁分别置于预先溶有9.8克铜和20%王水6个50mL容量瓶中。在分析金前，先分析粗铜的含铁量，以便在用原子吸收光谱仪测定金时，选择与测定样含铁量相近的“调零空白溶液”，来扣除或减少铜铁背景干扰。
二、根据实验拟定分析方法
1.样品溶解
称10克样于300mL锥形烧瓶中，盖上容量为60mL
柄长约10cm的漏抖，加50mL王水，在亚沸状态下溶解样品。将溶解之样液移入50mL容量瓶中；
2.原子吸收仪测定
选择波长为242.8nm；火焰高度为6～8mm； 在空气-乙炔火焰中，用贫燃性火焰测试。 由于试液基体浓度较大，容易造成微粒堵塞火焰喷头，对测定吸光度值影响较大，故测定时要密切注意，确保火焰无缺损；
3.为了减少微粒堵塞火焰喷头，测定要求
喷头要有足够的预热、测量要尽快、试液提升量控制在7～9mL/min（也可在吸液管前套接一玻璃毛细管）。
三、方法评价
1.以粗铜产品通常成份金大于2 g/t和铁小于0.2%的样，分析金含量可不考虑铁的干扰，分析结果即能控制在分析允差范围内；
2.该方法与火试金法比较，可减少分析成本80%，且环境污小，省时省力，不需专门设备，一般化验均能完成金的分析工作；
3.多年来在我司与云南铜业、江西铜业和云锡铜业产品交收结算活动中，通过交收双方长时间大量数据的比对、以及和北京矿冶研究总院的仲裁数据比对，充分证明了我拟定的该分析方法报告的数据精度和准确好地，其分析报告数据易控制在国家允差范围内。
参考文献
[1]中华人民共和国国家标准.《粗铜化学分析方法》—GB/T5120.1-5120.4-1995.
[2]李超隆著《原子吸收分析理论基础》.