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建立了碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器和实验条件。采用微波消解分解样品，在硫脲和L-半胱氨酸存在下将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ），以1mol／L KOH作为介质，以0．75mol／L H3PO4作为载流，原子荧光光谱法测定样品中的砷。方法检出限为0．35μg／L，RSD在2．0％。9．4％之间，加标回收率95％～103％。对标准样品进行分析验证，结果与标准值相符。应用于铁矿样品的测定，结果满意。