【摘 要】
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研究了3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)的百克量级合成工艺,总收率由9.3%提高到17.9%。采用IR、1HNMR、13CNMR、元素分析、质谱等方法对中间体及DN PP的结构进行了表征。
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研究了3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)的百克量级合成工艺,总收率由9.3%提高到17.9%。采用IR、1HNMR、13CNMR、元素分析、质谱等方法对中间体及DN PP的结构进行了表征。探讨了环化、还原"一锅法"反应机理及反应安全性;改进了重氮盐中间体的后处理方法:采用冷冻结晶法代替萃取法,操作简单,避免大量使用有机溶剂,收率从77.0%提高到86.1%;培养了DNPP·H2O单晶,晶体结构分析表明,DN PP·H2O为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体学参数为:a=0.3480(4)nm,b=1.4134(16)nm,c=0.9027(11)nm,α=90°,β=94.327(16)°,γ=90°,V=0.4427(9)nm3,Z=4,D c=1.756g·cm-3,μ=0.164 mm-1,F(000)=240,R1=0.0503,wR2=0.1391。
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