建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察,同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示:由于基质效应,8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.991~0.998,方法富集倍数为74~96;当试样的加标水平为20、50和100μg/kg时,8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0%~100.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%~19.5%。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg/kg,最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效,适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。