磷-氮阻燃固化剂的合成及对环氧树脂性能影响

来源 :精细化工 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wenshicai2009
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以苯膦酰二氯(PPDC)和间苯二甲胺(MXDA)为原料,合成了一种磷-氮阻燃固化剂(PPMXD)。采用FTIR、1HNMR、ESI-MS、TGA和DSC对该化合物进行了表征。考察了原料物质的量比、溶剂种类及配比、反应温度、反应时间对PPMXD产率的影响。结果表明,PPMXD的最佳合成条件为:反应温度为20℃,反应时间为7 h,n(PPDC)∶n(MXDA)=1.0∶3.5,采用N,N二甲基甲酰胺(DMF)与二氯甲烷体积比为1∶17的混合液作为溶剂,m(溶剂)∶m(PPDC)=12∶1。将PPMXD应用于环氧树脂(E-51)的固化及阻燃,用TGA和SEM对复合材料的热性能及残炭结构进行了表征,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)实验表征了试样的阻燃性能。当PPMXD添加量为40%(以E-51的质量为基准)时,样品EP2的LOI达到29.0%,可通过UL-94 V-0测试,拉伸强度和冲击强度分别达到42.89 MPa和6.45 k J/m~2。TGA结果显示,PPMXD的加入使EP2最大热失重速率由纯E-51的18.23%/min降低到12.73%/min,800℃时的残炭量由16.12%提高到18.86%。SEM结果表明,环氧树脂燃烧后残炭表面粗糙,发泡明显,PPMXD对环氧树脂表现出了良好的阻燃性能。
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