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研究与运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行高温镍基合金中含钼量的测定。介绍了钼最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。其方法的相对标准偏差小于1.0%,回收率均在97.0%-100.0%范围内,适用于高温镍基合金中钼的分析。