二甲酚橙光度法测定生铁及低合金钢中钒

来源 :理化检验通讯(化学分册) | 被引量 : 0次 | 上传用户:caoxiao771
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钢铁中少量元素的测定较多的采用了三苯甲烷染料的氨基及羟基衍生物。如结晶紫、孔雀绿、铬天青S及邻苯二酚紫等,用于硼、铝、铟、铌等元素测定。又有人报导应用三苯甲烷染料的磺酞衍生物二甲酚橙试剂测定钒。被测定的这些元素的特征多数呈现有单价键,金属离子取代染料衍生物苯核外取代基上的氢离子形成金属盐的络合物,在弱酸性溶液中呈现很深的颜色。二甲酚橙与钒形成的络合物,呈现深的紫红色,具有灵敏度高,显色反应进行得快,络合物的颜色稳定的特点。我们先用乙醚把钢铁试样中大量铁萃取除去,残余元素如钛、锆、鈮、铝、锰及少量铁等,以1,2-环已烷二胺四乙酸(DCTA)作掩蔽剂来消除,再用光度法作二甲酚橙釩络合物的测定。这一方法比测定釩的传统方法如过氧化氢法等,独具优点,该方法作单样快速分析仅需20分钟。 A small amount of steel in the determination of the elements used more of the amino and hydroxyl derivatives of triphenylmethane dyes. Such as crystal violet, malachite green, chrome azure S and pyrocatechol, used for boron, aluminum, indium, niobium and other elements of determination. Another reported use of triphenylmethane dyes sulfonphthalein derivatives xylenol orange reagent for the determination of vanadium. Most of the characteristics of these elements were determined to have monovalent bonds. Metal ions substituted for the hydrogen ion on the substituent outside the benzene nucleus of the dye derivative to form a complex of metal salts, which showed a deep color in weakly acidic solution. Xylenol orange and vanadium complexes formed, showing a deep purple, with high sensitivity, color reaction fast, complex color stability characteristics. We first use ether to remove a large amount of iron in steel samples, the residual elements such as titanium, zirconium, niobium, aluminum, manganese and a small amount of iron, with 1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid (DCTA) as masking agent Elimination, and then photometric method for the determination of xylenol orange vanadium complex. This method has unique advantages over the traditional methods for the determination of vanadium, such as the hydrogen peroxide method, which takes only 20 minutes for a single rapid analysis.
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