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以草酸和醋酸盐为原料，用低热固相化学反应合成出前驱配合物ＮｉＣ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ，ＣｕＣ２Ｏ４ 和ＺｎＣ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ，再分别在３５０℃，３００ ℃和４６０℃热分解２ｈ，得到纳米ＮｉＯ，ＣｕＯ和ＺｎＯ。用Ｘ－ 射线粉末衍射、透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明，纳米ＮｉＯ为球形立方晶系结构，平均粒径约为４０ｎｍ 左右；纳米ＣｕＯ为球形单斜晶系结构，平均粒径约为３０ｎｍ 左右；ＺｎＯ为粒度分布均匀的球形六角晶系结构，平均粒径约为２０ｎｍ 。更多还原