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采用超临界干燥方式和冷冻干燥方式制得RDX／RF气凝胶和干凝胶。利用扫描电镜（SEM），BET比表面积分析，X射线粉末衍射（XRD），差示扫描量热法（DSC）对其结构进行了表征。结果表明：超临界干燥方式得到的RDX／RF气凝胶具有典型纳米孔洞结构和高比表面积特性。冷冻干燥导致干凝胶骨架结构坍塌，比表面积显著降低。RDX／RF气凝胶中RDX的平均晶粒度在34—38nm之间，干凝胶中RDX的平均晶粒度在50—100nm之间。RDX／RF气凝胶和干凝胶的热分解峰分别提前了14—25℃和2—7℃。