论文部分内容阅读
摘 要：氨咖黄敏胶囊的薄层色谱鉴别方法通过改善能够同时鉴别出三种物质，分别是咖啡因、马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚，经过试验的改进和加强使鉴别的效果更好，同时能够使分离作用提高，文章对氨咖黄敏胶囊薄层色谱鉴别方法的改进进行了试验研究，并且提出相应的建议。
关键词：对乙酰氨基酚；咖啡因；马来酸氯苯那敏；薄层色谱
氨咖黄敏胶囊作为治疗感冒的药物，成分包括乙酰氨基酚、人工牛黄和马来酸氯苯那敏等物质，这种药物属于复方制剂，在化学药品地方标准上升国家标准中有记录，鉴别中记录着薄层色检测出有对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的成分，但是检测不全面，经过使用新式薄层色谱来鉴别氨咖黄敏的成分，鉴别的成分有三种，分别是马来酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，这种鉴别方法具有较准确的结果，同时对分离作用也有好的效果。
1 氨咖黄敏的功效和作用
氨咖黄敏胶囊可以治疗流行性感冒，对头痛和鼻塞等问题具有较好的疗效，成分中的对乙酰氨基酚可以防止前列腺素的合成，能够镇痛，对其他疾病引起的疼痛具有较好的缓解作用，还能改善发热的症状。咖啡因具有提高药效的作用，能够使中枢兴奋，治疗头晕嗜睡，马来酸氯苯那敏可以缓解鼻塞、咳嗽以及肠胃问题，对支气管具有有效的疗效，但是三种成分的摄入量不能过多，否则会出现不良的反应和症状，影响健康。
2 鉴别仪器和药品
微量分析天平采用的是上海某仪器厂生产的一种，电热恒温干燥箱使用是湖北某医疗器械厂生产的，三用紫外分析仪器是上海某仪器厂生产的，还有山东工厂生产的硅胶薄层板，采用的对照品成分是中国药品检定部门提供的，包括马来酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，试验说用的药品是湖南某制药公司所生产的氨咖黄敏胶囊，规格为每粒胶囊中含有咖啡因15毫克、乙酰氨基酚250毫克和马来酸氯苯那敏1毫克，试验中使用的其他试剂为分析纯。
3 鑒别方法和结果
3.1 单一对照品的溶液制作和准备
取一定量的咖啡因、马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品，保证其纯度，然后加入氯仿形成每1毫升中含有10毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏的单一对照品溶液，完成单一对照品的准备。
3.2 混合对照品的溶液制作和准备
取一定量的咖啡因、马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品进行混合，混合之后再加入氯仿形成每1毫升含有10毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏的混合对照溶液，完成混合对照品的准备。
3.3 供试品溶液的制作和准备
供试品物质取一粒，念成细末，再加入10毫升氯仿，使供试品溶解，再进行过滤，供试品溶液中含有每毫升25毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏，完成供试品溶液的准备。
4 薄层的层析
根据薄层色谱法，取出适量的单一、混合等五种配制溶液，分别为10μ，将这几种溶液分别在同一个硅胶薄层板上放置，采用110温度进行活化，持续半个小时，再配制展开剂，使氯仿、乙醇和丙酮含量比例为18：3：2，展开剂在12厘米即可，晾干之后再紫外仪器下进行观察，供试品溶液中存在三个斑点，其颜色和位置与对照品溶液中的斑点相同，大小也相同，且斑点呈现圆润规则的形状，这说明分离的效果比较好，咖啡因的Rf=0.83，马来酸氯苯那敏Rf=0.15，对乙酰氨基酚Rf=0.62。（如图1）
5 讨论分析
原标准对照品与供试品溶液中两种成分浓度均不同，对照品溶液每1毫升中含对乙酰氨基酚10毫克、马来酸氯苯那敏0.15毫克；供试品溶液每1毫升中含对乙酰氨基酚50毫克、马来酸氯苯那敏0.2毫克。氨咖黄敏胶囊是复方制剂，试验中应考虑多组分因素，而且量的比例差别较大；可操作性。每1粒胶囊中含对乙酰氨基酚250毫克，取1粒的细粉溶于5毫升氯仿中，由于氯仿本身易挥发，在通风厨中操作更易挥发，加上辅料的影响，对乙酰氨基酚很难完全溶解。同样取250毫克对乙酰氨基酚对照品完全溶解于5毫升氯仿中也不可能。为缩小原标准中对照品和供试品溶液浓度的差距，该法将供试品溶液中的溶剂由5毫升增至10毫升，可使对乙酰氨基酚浓度更接近，咖啡因和马来酸氯苯那敏两种成分浓度一致。
对照品溶液每1毫升中含对乙酰氨基酚10毫克、咖啡因1.5毫克、马来酸氯苯那敏0.1毫克；供试品溶液每1毫升中含对乙酰氨基酚25毫克、咖啡因1.5毫克、马来酸氯苯那敏0.1毫克。无论是5毫升还是10毫升溶液中，对乙酰氨基酚的浓度均已达到饱和，所以，对照品和供试品溶液中的浓度基本上是一致的。考虑到咖啡因和马来酸氯苯那敏均溶于氯仿和乙醇，而对乙酰氨基酚也溶于乙醇，同时又与咖啡因都溶解于丙酮，故展开剂选择氯仿、乙醇、丙酮，既有助于各组分溶解，也使3种成分均得到有效分离。色谱条件的改变，使试验结果较为满意。
薄层板由硅胶G改用硅胶GF254；展开剂由甲醇-浓氨（20∶0.15）改用氯仿-乙醇-丙酮（18∶3∶2）；显色方法由碘蒸汽改用紫外光灯（254nm），因为3种成分均可在荧光灯下直接观测。氨咖黄敏胶囊中的咖啡因属中枢兴奋剂，有文献对其含量测定方法进行改进，本文则对其薄层色谱鉴别方法进行探讨，将原标准中未检出的咖啡因同时检出，对药品质量控制有一定的意义。该法同样适用于除氨咖黄敏胶囊以外的其他剂型。
6 结束语
改进方法将硅胶G薄层板改为硅胶GF254薄层板，展开剂由甲醇-浓氨溶液（20∶0.15）改进为氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9∶1.5∶1∶0.012），起到了能检出3种成份与改善分离度的效果。在254nm紫外灯光下3个荧光斑点显色清晰，分离完全，易于辨认，避免了用标准方法试验因熏碘蒸汽不均匀而带来的影响，重现性高，结果令人满意。标准方法采用化学方法鉴别咖啡因，尚需单独取样进行提取，分离，2次蒸干等，操作方法繁琐，费时。改进为薄层色谱法后，取同一样品在同一块薄层板上点样，展开，3种成份同时检视，方法简便，专属性强。
参考文献
[1]赵燕.氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定[J].海峡药学，2016，28（2）：81-82.
[2]刘洪海，刘维彬，李智慧，等.HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量[J].中国药师，2016，19（1）：189-191.
[3]孙晶.高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量[J].中国科技投资，2017（13）.
关键词：对乙酰氨基酚；咖啡因；马来酸氯苯那敏；薄层色谱
氨咖黄敏胶囊作为治疗感冒的药物，成分包括乙酰氨基酚、人工牛黄和马来酸氯苯那敏等物质，这种药物属于复方制剂，在化学药品地方标准上升国家标准中有记录，鉴别中记录着薄层色检测出有对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的成分，但是检测不全面，经过使用新式薄层色谱来鉴别氨咖黄敏的成分，鉴别的成分有三种，分别是马来酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，这种鉴别方法具有较准确的结果，同时对分离作用也有好的效果。
1 氨咖黄敏的功效和作用
氨咖黄敏胶囊可以治疗流行性感冒，对头痛和鼻塞等问题具有较好的疗效，成分中的对乙酰氨基酚可以防止前列腺素的合成，能够镇痛，对其他疾病引起的疼痛具有较好的缓解作用，还能改善发热的症状。咖啡因具有提高药效的作用，能够使中枢兴奋，治疗头晕嗜睡，马来酸氯苯那敏可以缓解鼻塞、咳嗽以及肠胃问题，对支气管具有有效的疗效，但是三种成分的摄入量不能过多，否则会出现不良的反应和症状，影响健康。
2 鉴别仪器和药品
微量分析天平采用的是上海某仪器厂生产的一种，电热恒温干燥箱使用是湖北某医疗器械厂生产的，三用紫外分析仪器是上海某仪器厂生产的，还有山东工厂生产的硅胶薄层板，采用的对照品成分是中国药品检定部门提供的，包括马来酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，试验说用的药品是湖南某制药公司所生产的氨咖黄敏胶囊，规格为每粒胶囊中含有咖啡因15毫克、乙酰氨基酚250毫克和马来酸氯苯那敏1毫克，试验中使用的其他试剂为分析纯。
3 鑒别方法和结果
3.1 单一对照品的溶液制作和准备
取一定量的咖啡因、马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品，保证其纯度，然后加入氯仿形成每1毫升中含有10毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏的单一对照品溶液，完成单一对照品的准备。
3.2 混合对照品的溶液制作和准备
取一定量的咖啡因、马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品进行混合，混合之后再加入氯仿形成每1毫升含有10毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏的混合对照溶液，完成混合对照品的准备。
3.3 供试品溶液的制作和准备
供试品物质取一粒，念成细末，再加入10毫升氯仿，使供试品溶解，再进行过滤，供试品溶液中含有每毫升25毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏，完成供试品溶液的准备。
4 薄层的层析
根据薄层色谱法，取出适量的单一、混合等五种配制溶液，分别为10μ，将这几种溶液分别在同一个硅胶薄层板上放置，采用110温度进行活化，持续半个小时，再配制展开剂，使氯仿、乙醇和丙酮含量比例为18：3：2，展开剂在12厘米即可，晾干之后再紫外仪器下进行观察，供试品溶液中存在三个斑点，其颜色和位置与对照品溶液中的斑点相同，大小也相同，且斑点呈现圆润规则的形状，这说明分离的效果比较好，咖啡因的Rf=0.83，马来酸氯苯那敏Rf=0.15，对乙酰氨基酚Rf=0.62。（如图1）
5 讨论分析
原标准对照品与供试品溶液中两种成分浓度均不同，对照品溶液每1毫升中含对乙酰氨基酚10毫克、马来酸氯苯那敏0.15毫克；供试品溶液每1毫升中含对乙酰氨基酚50毫克、马来酸氯苯那敏0.2毫克。氨咖黄敏胶囊是复方制剂，试验中应考虑多组分因素，而且量的比例差别较大；可操作性。每1粒胶囊中含对乙酰氨基酚250毫克，取1粒的细粉溶于5毫升氯仿中，由于氯仿本身易挥发，在通风厨中操作更易挥发，加上辅料的影响，对乙酰氨基酚很难完全溶解。同样取250毫克对乙酰氨基酚对照品完全溶解于5毫升氯仿中也不可能。为缩小原标准中对照品和供试品溶液浓度的差距，该法将供试品溶液中的溶剂由5毫升增至10毫升，可使对乙酰氨基酚浓度更接近，咖啡因和马来酸氯苯那敏两种成分浓度一致。
对照品溶液每1毫升中含对乙酰氨基酚10毫克、咖啡因1.5毫克、马来酸氯苯那敏0.1毫克；供试品溶液每1毫升中含对乙酰氨基酚25毫克、咖啡因1.5毫克、马来酸氯苯那敏0.1毫克。无论是5毫升还是10毫升溶液中，对乙酰氨基酚的浓度均已达到饱和，所以，对照品和供试品溶液中的浓度基本上是一致的。考虑到咖啡因和马来酸氯苯那敏均溶于氯仿和乙醇，而对乙酰氨基酚也溶于乙醇，同时又与咖啡因都溶解于丙酮，故展开剂选择氯仿、乙醇、丙酮，既有助于各组分溶解，也使3种成分均得到有效分离。色谱条件的改变，使试验结果较为满意。
薄层板由硅胶G改用硅胶GF254；展开剂由甲醇-浓氨（20∶0.15）改用氯仿-乙醇-丙酮（18∶3∶2）；显色方法由碘蒸汽改用紫外光灯（254nm），因为3种成分均可在荧光灯下直接观测。氨咖黄敏胶囊中的咖啡因属中枢兴奋剂，有文献对其含量测定方法进行改进，本文则对其薄层色谱鉴别方法进行探讨，将原标准中未检出的咖啡因同时检出，对药品质量控制有一定的意义。该法同样适用于除氨咖黄敏胶囊以外的其他剂型。
6 结束语
改进方法将硅胶G薄层板改为硅胶GF254薄层板，展开剂由甲醇-浓氨溶液（20∶0.15）改进为氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9∶1.5∶1∶0.012），起到了能检出3种成份与改善分离度的效果。在254nm紫外灯光下3个荧光斑点显色清晰，分离完全，易于辨认，避免了用标准方法试验因熏碘蒸汽不均匀而带来的影响，重现性高，结果令人满意。标准方法采用化学方法鉴别咖啡因，尚需单独取样进行提取，分离，2次蒸干等，操作方法繁琐，费时。改进为薄层色谱法后，取同一样品在同一块薄层板上点样，展开，3种成份同时检视，方法简便，专属性强。
参考文献
[1]赵燕.氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定[J].海峡药学，2016，28（2）：81-82.
[2]刘洪海，刘维彬，李智慧，等.HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量[J].中国药师，2016，19（1）：189-191.
[3]孙晶.高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量[J].中国科技投资，2017（13）.