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目的：建立大体积进样、程序升温气化、气相色谱质谱联用测定饮用水中的土臭素的分析方法。方法：水中的土臭素用二氯甲烷萃取后大体积进样，程序升温气化、气相色谱质谱分析测定，选择离子定量。结果：在0-1000ng／L浓度范围内线性良好，相关系数为0．999，方法检测限为2ng／L，加标回收率在89％-97％之间，精密度RSD〈10％。结论：该方法灵敏度高、准确度好，满足生活饮用水中的土臭素的卫生检测要求。