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以NiO粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Ni2Al3/Al2O3复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。将Ni2Al3/Al2O3复合粉体用浓度为20%的NaOH溶液腐蚀2h,可得到纳米晶结构的Ni/Al2O3复合粉体。利用XRD和TEM对其物相和结构进行了表征。结果表明,球磨1h后混合粉末仍为NiO粉和Al粉,球磨3h后NiO粉和Al粉在机械力的作用下反应形成Ni2Al3和Al2O3粉