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提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法。水样经减压过滤后，过C18反相固相萃取柱富集浓缩，用20％（体积分数）甲醇溶液淋洗，以1mL·min^-1的流速，用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来，氮吹浓缩后，用0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液作流动相，与甲醇以体积比为40比60进行淋洗，紫外检测波长为238nm，用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0．25～10．0mg·L^-1，测定限（10S/N）均为0．05μg·L^