【摘 要】
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以二苯醚为溶剂,4,4′-双（三氟乙烯氧基）苯砜（DTS）与4,4′-双（三氟乙烯氧基）联苯（DTB）为单体进行高温溶液共聚合.通过调控2种单体的加入比例（DTS:DTB为3:77:3）经[2π+2π]热环化反应,制
【机 构】
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大连理工大学化工学院辽宁省高性能树脂工程技术研究中心辽宁省高分子科学与工程重点实验室;
【基金项目】
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辽宁省高等学校优秀人才支持计划(项目号LJQ2014009);大连市科技计划(项目号2014J11JH127)资助
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以二苯醚为溶剂,4,4′-双（三氟乙烯氧基）苯砜（DTS）与4,4′-双（三氟乙烯氧基）联苯（DTB）为单体进行高温溶液共聚合.通过调控2种单体的加入比例（DTS:DTB为3:77:3）经[2π+2π]热环化反应,制备了一系列含联苯和砜基结构全氟环丁基共聚芳醚（PFCB-S-BP）.采用凝胶渗透色谱（GPC）对该系列共聚芳醚的分子量及分子量分布进行了测定,结果表明两单体发生共聚合反应,合成的共聚芳醚数均分子量均大于1.4×104,且分子量分布较窄介于1.41.6之间.采用红外吸收光谱、核磁共振波谱等对PFCB-S-BP结构进行了表征.PFCB-S-BP的红外光谱中三氟乙烯基醚单体在1824 cm-1处的特征吸收峰消失,而在957 cm-1出现了强的全氟环丁基特征吸收峰,1315和1100 cm-1处砜基的特征吸收峰强度随DTS/DTB比例的增加而变强.PFCB-S-BP的氢核磁谱图中,δ=7.9处为苯环上砜基邻位氢原子的信号峰,其强度随着反应单体DTS/DTB比例的增大而增强.氟核磁谱图（19F-NMR）中,化学位移在-127-134的复杂多重峰是由于全氟环丁基环顺式和反式取代不同引起的.结果表明DTS与DTB单体发生了共聚合反应,成功合成了全氟环丁基聚芳醚PFCB-S-BP,并测试了其耐热性、热稳定性、溶解性等性能.PFCB-S-BP的5%热失重温度均高于470°C,玻璃化转变温度均高于145°C,具有较好的热稳定性.PFCB-S-BP可溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和氯仿等常用有机溶剂,表现出良好的溶解性.
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