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【摘 要】 目的：建立苏合香丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检测方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法，建立苏合香丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的检测方法。结果：运用建立的薄层色谱法检测了3个生产厂家提供的9批苏合香丸，均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸，但含量不同，故建立高效液相色譜法对3个厂家22批苏合香丸进行含量测定。结论：建立的薄层色谱法和高效液相色谱法可用于苏合香丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验，为苏合香丸质量控制和评价提供了科学依据。
【关键词】 苏和香丸；11-羰基-β-乙酰乳香酸；薄层色谱法；高效液相色谱法
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2018）02-0029-04
Abstract：Objective To establish the qualitative and quantitative analysis methods for 11 - hydroxy acid - beta - acetyl mastic in Suhexiang pills. Methods The TLC and HPLC were used for identification and content determination of 11 - hydroxy acid - beta - acetyl mastic in Suhexiang pills. Results 9 batches of Suhexiang pills from 3 manufacturers were tested by The TLC，The result showed that the pills all contained 11 - hydroxy acid - beta - acetyl mastic， however，the content was with significant difference，so the quantitative analysis method of HPLC was established to and 22 batches of Suhexiang pills from 3 manufacturers were analyzed with the methed. Conclusion The established method of TLC and HPLC can used to qualitatively and quantitatively analyze 11 - hydroxy acid - beta - acetyl mastic in Suhexiang pills.which provides a scientific basis for quality control and evaluation of Suhexiang pill.
Keywords：Suhexiang pills；11-hydroxy acid-beta-acetyl mastic；TLC；HPLC
苏合香丸是芳香开窍的代表方之一，由苏合香、安息香、乳香（制）等15味药材组成，适用于痰厥昏迷、中风偏瘫、肢体不利等症[1-2]。处方中的臣药乳香在市场上价格较高，代用品、混淆品较多。2015年版《中国药典》一部[3]乳香项下采用挥发油测定法控制其含量；苏合香丸项下仅对冰片和丁香的含量进行了测定，均未建立乳香有效成分的含量测定。文献报道[4-7]乳香中总三萜类有机酸是其抗炎、镇痛、抗免疫的主要有效成分，而11-羟基-β-乙酰乳香酸为三萜酸类化合物的主要活性成分之一。为进一步有关控制苏合香丸的质量，笔者采取薄层色谱法和高效液相色谱法对苏合香丸中11-羟基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定，以期为苏合香丸的质量控制和评价提供科学依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 Waters公司高效液相色谱仪（Waters e2695型泵，Waters2998紫外检测器）；Sartorius电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；Milli-Q A10型超纯水仪（密理博公司）；KUDOS SK7510LHG型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）。
1.2 材料 11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品（批号：111706- 200601；中国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯（Fisher公司），水为纯化水，乙醇为分析纯。苏合香丸（大蜜丸）：厂家A编号分别为0023、0041、0144、0145、0173、0188、0189、0194、0195、0196、0197、0377、0448、0449、0461；厂家B编号分别为0166、0203、0204、0212、0217、0479；厂家C编号为0185。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱法鉴别
2.1.1 供试溶液的制备 取本品1丸，加硅藻土2 g，研细，加乙醇15mL，超声（250W，40kHz）处理20min，过滤，滤液作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备 取11-羰基-β-乙酰-乳香酸对照品适量，加乙醇制成每1 mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备 将不含乳香的药味按处方比例和制备方法制成阴性对照，按供试品溶液的制备方法制成不含乳香酸的阴性对照溶液。
2.1.4 TLC鉴别 照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2～5μL和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果表明，供试品溶液与对照品溶液在薄层板Rf值相同的位置显相应的荧光猝灭斑点。从结果可以看出，3个生产厂家的9批苏合香丸均检出11-羟基-β-乙酰乳香酸，但是不同厂家的11-羟基-β-乙酰乳香酸的斑点颜色深浅不同，表明各厂家苏合香丸中11-羟基-β-乙酰乳香酸的含量不同。如图1所示。为进一步验证薄层色谱的检验结果，将3个厂家22批样品进行乳香主成分11-羟基-β-乙酰乳香酸高效液相色谱含量测定。
2.2 高效液相色谱法含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱为Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱（见表 1）；流速1 mL/min；柱温30 ℃；检测波长241 nm，进样量10 μL。
2.2.2 对照品、供试品溶液和阴性对照液的制备
2.2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，摇匀，即得对照品储备液。
2.2.2.2 供试品溶液的制备 取供试品10丸，大蜜丸剪碎，取4 g，精密称定，精密加入硅藻土2 g，研细，精密称取适量（约相当于半丸的量），精密加入乙醇15 mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率50Hz）30min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液过0.45 μm微孔滤膜，即得。
2.2.2.3 阴性对照溶液的制备 将不含乳香的药味按处方比例和制备方法制成阴性对照，按供试品溶液的制备方法制成不含乳香的阴性对照溶液。
2.2.3 系统适用性试验及方法学考察
2.2.3.1 检测波长的选择 取样品（编号：0194）按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液；精密吸取对照品储备液1.0mL，置5mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度制备成浓度为0.2050mg/mL的对照品溶液，在2.2.1项下色谱条件测定，进样量10 μL，测定结果如图2所示 。因此确定检测波长为241 nm。
2.2.3.2 屬性与系统适应性试验 取空白溶剂、对照品溶液、供试品溶液及不含乳香的阴性对照溶液分别进样10 μL。苏合香丸阴性样品及空白溶剂色谱图中，11-羰基-β-乙酰乳香酸的相应保留时间附近无干扰峰出现，表明阴性对照液无11-羰基-β-乙酰乳香酸成分，此方法合理可行。在2.2.1项色谱条件下进样分析，11-羰基-β-乙酰乳香酸与相邻其他组分峰分离度为11.2，理论塔板数以11-羰基-β-乙酰乳香酸峰计可达100000以上，11-羰基-β-乙酰乳香酸峰的拖尾因子为0.99。如图3所示。
2.2.3.3 线性关系考察 分别精密吸取对照品储备液0.1、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL，置5 mL容量瓶中，分别加乙醇稀释至刻度制备成浓度为0.0210、0.0510、0.1030、0.2050、0.3080、0.4100、0.5130 mg/mL的系列标准溶液。分别精密吸取10 μL注入高效液相色谱仪测定峰面积，以峰面积（Y）为纵坐标，11-羰基-β-乙酰乳香酸浓度（X，mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程Y=1.2388×107X-580279，r=0.9997，结果表明：11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.021～0.513 mg范围内呈良好的线性关系。
2.2.3.4 检测限与定量限试验 以信噪比分别为3∶[KG-*3/5]1和10∶[KG-*3/5]1测得本法的检出限和定量限分别为0.21 μg/mL和0.63 μg/mL。
2.2.3.5 精密度试验 精密吸取浓度为0.205mg/mL的对照品溶液，在上述色谱条件下重复进样6次，进样量10μL，测定峰面积，峰面积的RSD为0.5%，表明所用仪器具良好的精密度。
2.2.3.6 重复性试验 取同一批的样品（编号：0194），分别按供试品溶液制备方法制备供试品溶液各6份，分别精密吸取10μL，在2.2.1项色谱条件下测定，测定色谱峰面积，计算的11-羰基-β-乙酰乳香酸平均值为1.0872mg/g，RSD为1.7%，表明本方法具有良好的重复性。
2.2.3.7 稳定性试验 取样品（编号：0194）按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，精密吸取10 μL，分别在0、2、4、6、8、10、12、18 h进样，测定色谱峰面积，峰面积RSD为1.9%，表明样品在18 h内稳定，供试品溶液中待测组分化学性质稳定。
2.2.3.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的供试品（编号： 0194，11-羰基-β-乙酰乳香酸含量为1.0872 mg/g），将11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品溶液分别按供试品中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的80%、100%、120%精密加入，各3份，按供试品溶液制备方法制备高、中、低浓度9份供试品溶液，精密吸取10 μL，依法测定，本方法回收率在101.60%～104.73%之间，RSD为0.9%。结果见表2。
2.2.4 供试品测定 取3个厂家共22批供试品（均为大蜜丸），按供试品溶液制备方法制备制成供试品溶液，分别精密吸取10 μL注入液相色谱仪，再按2.2.1项色谱条件下测定，记录色谱图（如图4所示），测定峰面积，可知11-羰基-β-乙酰乳香酸含量为2.0674 mg/丸～4.1242 mg/丸，平均含量为3.1996 mg/丸。测定结果见表3。
3 讨论
3.1 薄层色谱法中条件的优化 照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2～5 μL和对照品溶液5 μL，①分别点于同一硅胶GF254薄层板上，②分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，a. 置紫外光灯（254 nm）下检视，b. 喷以10%的硫酸乙醇后在紫外灯光366 nm和日光下检视。通过对比，结果表明：①紫外光灯254 nm检视，斑点清晰；②喷以10%的硫酸乙醇在紫外光灯365 nm检视，斑点不明显；③喷以10%的硫酸乙醇日光下检视，斑点不明显。由此可以看出：点于同一硅胶GF254薄层板上，在紫外光灯254 nm检视方法最好。
3.2 提取时间考察 取同一批的样品（编号：0194），按供试品溶液制备方法制备，分别超声处理10、20、30、40 min，取出，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液过0.45 μm微孔滤膜，分别精密吸取10 μL，在上述色谱条件下测定，测定色谱峰面积，计算11-羰基-β-乙酰乳香酸含量，含量分别为0.6738、0.6988、1.0872、1.0880 mg/g。因此确定超声提取时间为30 min。
乳香、制乳香在现行有效标准中多以测松香酸来鉴定其有无掺伪，测定乳香药材、含乳香的中成药中的11-羰基-β-乙酰乳香酸近几年才见报道，本文建立了苏合香丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量方法，方法学验证实验表明该方法操作简单，结果准确，适用性良好，可以作为苏合香丸现行法定检验标准的有益补充。
参考文献
[1]郝福，张福成，蒋晔，等.反相高效液相色谱法测定苏合香丸中肉桂酸的含量[J].中国现代应用药学杂志，2007，4（24）：147-149.
[2]赵阳，张纯，郭澄，等.高效液相色谱法测定苏合香丸中丁香酚的含量[J].中国中药杂志，2001，3（26）：175-177.
[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2015：931-932.
[4]孙磊，刘丽娜，金红宇，等.制乳香、乳香的含量测定研究[J].中国药事，2010，10（24）：972-974.
[5]孔静，于海云，耿桂霞，等. HPLC法测定乳香药材中11 -羰基-β-乙酰乳香酸的含量[J].齐鲁药事，2007，27（7）：403-405.
[6]徐亚，郑用琏，陈平，等.西黄丸中11 -羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别和含量测定[J].中国药师，2014，17（6）：952-954.
[7]常允平，夏广萍，韩英梅，等.HPLC法测定乳香中乙酰乳香酸类成分的含量 [J].中国医药报，2012，40（5）：15-18.
【关键词】 苏和香丸；11-羰基-β-乙酰乳香酸；薄层色谱法；高效液相色谱法
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2018）02-0029-04
Abstract：Objective To establish the qualitative and quantitative analysis methods for 11 - hydroxy acid - beta - acetyl mastic in Suhexiang pills. Methods The TLC and HPLC were used for identification and content determination of 11 - hydroxy acid - beta - acetyl mastic in Suhexiang pills. Results 9 batches of Suhexiang pills from 3 manufacturers were tested by The TLC，The result showed that the pills all contained 11 - hydroxy acid - beta - acetyl mastic， however，the content was with significant difference，so the quantitative analysis method of HPLC was established to and 22 batches of Suhexiang pills from 3 manufacturers were analyzed with the methed. Conclusion The established method of TLC and HPLC can used to qualitatively and quantitatively analyze 11 - hydroxy acid - beta - acetyl mastic in Suhexiang pills.which provides a scientific basis for quality control and evaluation of Suhexiang pill.
Keywords：Suhexiang pills；11-hydroxy acid-beta-acetyl mastic；TLC；HPLC
苏合香丸是芳香开窍的代表方之一，由苏合香、安息香、乳香（制）等15味药材组成，适用于痰厥昏迷、中风偏瘫、肢体不利等症[1-2]。处方中的臣药乳香在市场上价格较高，代用品、混淆品较多。2015年版《中国药典》一部[3]乳香项下采用挥发油测定法控制其含量；苏合香丸项下仅对冰片和丁香的含量进行了测定，均未建立乳香有效成分的含量测定。文献报道[4-7]乳香中总三萜类有机酸是其抗炎、镇痛、抗免疫的主要有效成分，而11-羟基-β-乙酰乳香酸为三萜酸类化合物的主要活性成分之一。为进一步有关控制苏合香丸的质量，笔者采取薄层色谱法和高效液相色谱法对苏合香丸中11-羟基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定，以期为苏合香丸的质量控制和评价提供科学依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 Waters公司高效液相色谱仪（Waters e2695型泵，Waters2998紫外检测器）；Sartorius电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；Milli-Q A10型超纯水仪（密理博公司）；KUDOS SK7510LHG型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）。
1.2 材料 11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品（批号：111706- 200601；中国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯（Fisher公司），水为纯化水，乙醇为分析纯。苏合香丸（大蜜丸）：厂家A编号分别为0023、0041、0144、0145、0173、0188、0189、0194、0195、0196、0197、0377、0448、0449、0461；厂家B编号分别为0166、0203、0204、0212、0217、0479；厂家C编号为0185。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱法鉴别
2.1.1 供试溶液的制备 取本品1丸，加硅藻土2 g，研细，加乙醇15mL，超声（250W，40kHz）处理20min，过滤，滤液作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备 取11-羰基-β-乙酰-乳香酸对照品适量，加乙醇制成每1 mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备 将不含乳香的药味按处方比例和制备方法制成阴性对照，按供试品溶液的制备方法制成不含乳香酸的阴性对照溶液。
2.1.4 TLC鉴别 照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2～5μL和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果表明，供试品溶液与对照品溶液在薄层板Rf值相同的位置显相应的荧光猝灭斑点。从结果可以看出，3个生产厂家的9批苏合香丸均检出11-羟基-β-乙酰乳香酸，但是不同厂家的11-羟基-β-乙酰乳香酸的斑点颜色深浅不同，表明各厂家苏合香丸中11-羟基-β-乙酰乳香酸的含量不同。如图1所示。为进一步验证薄层色谱的检验结果，将3个厂家22批样品进行乳香主成分11-羟基-β-乙酰乳香酸高效液相色谱含量测定。
2.2 高效液相色谱法含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱为Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱（见表 1）；流速1 mL/min；柱温30 ℃；检测波长241 nm，进样量10 μL。
2.2.2 对照品、供试品溶液和阴性对照液的制备
2.2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，摇匀，即得对照品储备液。
2.2.2.2 供试品溶液的制备 取供试品10丸，大蜜丸剪碎，取4 g，精密称定，精密加入硅藻土2 g，研细，精密称取适量（约相当于半丸的量），精密加入乙醇15 mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率50Hz）30min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液过0.45 μm微孔滤膜，即得。
2.2.2.3 阴性对照溶液的制备 将不含乳香的药味按处方比例和制备方法制成阴性对照，按供试品溶液的制备方法制成不含乳香的阴性对照溶液。
2.2.3 系统适用性试验及方法学考察
2.2.3.1 检测波长的选择 取样品（编号：0194）按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液；精密吸取对照品储备液1.0mL，置5mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度制备成浓度为0.2050mg/mL的对照品溶液，在2.2.1项下色谱条件测定，进样量10 μL，测定结果如图2所示 。因此确定检测波长为241 nm。
2.2.3.2 屬性与系统适应性试验 取空白溶剂、对照品溶液、供试品溶液及不含乳香的阴性对照溶液分别进样10 μL。苏合香丸阴性样品及空白溶剂色谱图中，11-羰基-β-乙酰乳香酸的相应保留时间附近无干扰峰出现，表明阴性对照液无11-羰基-β-乙酰乳香酸成分，此方法合理可行。在2.2.1项色谱条件下进样分析，11-羰基-β-乙酰乳香酸与相邻其他组分峰分离度为11.2，理论塔板数以11-羰基-β-乙酰乳香酸峰计可达100000以上，11-羰基-β-乙酰乳香酸峰的拖尾因子为0.99。如图3所示。
2.2.3.3 线性关系考察 分别精密吸取对照品储备液0.1、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL，置5 mL容量瓶中，分别加乙醇稀释至刻度制备成浓度为0.0210、0.0510、0.1030、0.2050、0.3080、0.4100、0.5130 mg/mL的系列标准溶液。分别精密吸取10 μL注入高效液相色谱仪测定峰面积，以峰面积（Y）为纵坐标，11-羰基-β-乙酰乳香酸浓度（X，mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程Y=1.2388×107X-580279，r=0.9997，结果表明：11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.021～0.513 mg范围内呈良好的线性关系。
2.2.3.4 检测限与定量限试验 以信噪比分别为3∶[KG-*3/5]1和10∶[KG-*3/5]1测得本法的检出限和定量限分别为0.21 μg/mL和0.63 μg/mL。
2.2.3.5 精密度试验 精密吸取浓度为0.205mg/mL的对照品溶液，在上述色谱条件下重复进样6次，进样量10μL，测定峰面积，峰面积的RSD为0.5%，表明所用仪器具良好的精密度。
2.2.3.6 重复性试验 取同一批的样品（编号：0194），分别按供试品溶液制备方法制备供试品溶液各6份，分别精密吸取10μL，在2.2.1项色谱条件下测定，测定色谱峰面积，计算的11-羰基-β-乙酰乳香酸平均值为1.0872mg/g，RSD为1.7%，表明本方法具有良好的重复性。
2.2.3.7 稳定性试验 取样品（编号：0194）按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，精密吸取10 μL，分别在0、2、4、6、8、10、12、18 h进样，测定色谱峰面积，峰面积RSD为1.9%，表明样品在18 h内稳定，供试品溶液中待测组分化学性质稳定。
2.2.3.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的供试品（编号： 0194，11-羰基-β-乙酰乳香酸含量为1.0872 mg/g），将11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品溶液分别按供试品中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的80%、100%、120%精密加入，各3份，按供试品溶液制备方法制备高、中、低浓度9份供试品溶液，精密吸取10 μL，依法测定，本方法回收率在101.60%～104.73%之间，RSD为0.9%。结果见表2。
2.2.4 供试品测定 取3个厂家共22批供试品（均为大蜜丸），按供试品溶液制备方法制备制成供试品溶液，分别精密吸取10 μL注入液相色谱仪，再按2.2.1项色谱条件下测定，记录色谱图（如图4所示），测定峰面积，可知11-羰基-β-乙酰乳香酸含量为2.0674 mg/丸～4.1242 mg/丸，平均含量为3.1996 mg/丸。测定结果见表3。
3 讨论
3.1 薄层色谱法中条件的优化 照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2～5 μL和对照品溶液5 μL，①分别点于同一硅胶GF254薄层板上，②分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，a. 置紫外光灯（254 nm）下检视，b. 喷以10%的硫酸乙醇后在紫外灯光366 nm和日光下检视。通过对比，结果表明：①紫外光灯254 nm检视，斑点清晰；②喷以10%的硫酸乙醇在紫外光灯365 nm检视，斑点不明显；③喷以10%的硫酸乙醇日光下检视，斑点不明显。由此可以看出：点于同一硅胶GF254薄层板上，在紫外光灯254 nm检视方法最好。
3.2 提取时间考察 取同一批的样品（编号：0194），按供试品溶液制备方法制备，分别超声处理10、20、30、40 min，取出，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液过0.45 μm微孔滤膜，分别精密吸取10 μL，在上述色谱条件下测定，测定色谱峰面积，计算11-羰基-β-乙酰乳香酸含量，含量分别为0.6738、0.6988、1.0872、1.0880 mg/g。因此确定超声提取时间为30 min。
乳香、制乳香在现行有效标准中多以测松香酸来鉴定其有无掺伪，测定乳香药材、含乳香的中成药中的11-羰基-β-乙酰乳香酸近几年才见报道，本文建立了苏合香丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量方法，方法学验证实验表明该方法操作简单，结果准确，适用性良好，可以作为苏合香丸现行法定检验标准的有益补充。
参考文献
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