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以苊为原料，采用两种氧化溴化体系合成5-溴苊，确定较佳的溴化体系及溴化工艺条件。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对反应收率的影响。实验结果表明：在乙酸乙酯溶剂中，反应温度20℃，反应时间为1h，n（溴酸钠）：n（亚硫酸氢钠）：n（苊）-1．2：1．2：1，产品收率为85．8％，纯度〉98％（HPLC）。产品结构经IR和HNMR表征。