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采用静电纺丝法成功制备出聚苯乙烯（PS）/纳米纤维素晶体（CNCs）纳米复合薄膜,并对复合纤维薄膜的形貌、热学性能、力学性能和疏水性能进行了表征。结果表明,随CNCs添加量的增加,静电纺PS/CNCs纳米复合纤维表面逐渐光滑,且纤维平均直径呈先增大后减小趋势;纳米复合薄膜呈两阶段热分解方式,其最大热解温度由415.2℃升高到421.4℃;纳米复合薄膜的拉伸性能也随CNCs的增加而有所提高,CNCs添加量为m（CNCs）/m（PS）=7/100时得到纳米复合薄膜的最大拉伸应力为（0.4±0.02）