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分别采用超声萃取法、微波辅助萃取法、索氏萃取法对阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行萃取，比较各萃取效果表明，超声萃取法综合性能最优；分别采用气相色谱一串联质谱法、气相色谱法、气相色谱／质谱．选择离子监测法对萃取物进行测定，并比较了三种方法的线性关系、精密度、定量下限；以这三种方法对市售阻燃纺织品的测定结果表明，三种方法的测试结果之间无显著差异。