4-羟基香豆素的合成工艺改进

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以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响.确定最佳工艺条件为:以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为:n(邻羟基苯乙酮):n(碳酸二甲酯):n(甲醇钠):n(聚乙二醇-400)=1:2.0:2.5:0.28,120 ℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%.产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认.
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