【摘 要】
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参考文献改进了操作过程,使氯萘磺酰氯的产率达到48.3%。产品为淡黄色单斜结晶。熔点及元素分析、红外光谱分析的结果均与文献值相吻合。操作如下:将11.0 g 5-氨基-1-萘磺酸
【机 构】
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第二军医大学药学院,第二军医大学药学院上海200433,上海200433
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参考文献改进了操作过程,使氯萘磺酰氯的产率达到48.3%。产品为淡黄色单斜结晶。熔点及元素分析、红外光谱分析的结果均与文献值相吻合。操作如下:将11.0 g 5-氨基-1-萘磺酸溶解在25mL8%NaOH 溶液中,搅匀。过滤得深红色滤液,与20mL 浓 HCl 混合形成混悬液。冷至0℃,在充分搅拌下滴加10%NaNO<sub>2</sub>（约34.0mL）溶液,直至与 KI-淀粉试纸接触不再变蓝色为止。重氮化反应约需6h。反应温度控制在0～5℃。然后将此混悬液与25mLCuCl（
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