【摘 要】
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目的:建立二乙酰吗啡含量的~1H定量核磁共振(~1H qNMR)测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪,noesyigl
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目的:建立二乙酰吗啡含量的~1H定量核磁共振(~1H qNMR)测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取~1H NMR谱,测定二乙酰吗啡的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果:以二乙酰吗啡的峰(δ6.76)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,测得精密度RSD(n=5)为0.22%,重复性RSD(n=5)为0.43%。~1H qNMR测得二乙酰吗啡的含量为98.7%,与质量平衡法结果 98.7%(HPLC)、98.3%(GC)以及DSC法结果 98.4%基本一致。结论:建立的~1H qNMR可测定二乙酰吗啡的含量。此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质含量测定的一种良好的补充方法。
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