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建立了粮谷中14种农药残留(9种有机氯、3种拟除虫菊酯和2种含氯有机氮)气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)的分析方法,试样样品用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声波提取,硅镁吸附剂净化,采用GC-NCI-MS选择离子扫描方式检测.结果表明,该方法准确、快速、选择性好、抗干扰能力强,14种农药的方法最低检出限:0.01~0.18μg/kg,平均添加回收率在75.2%~109.7%之间,变异系数都小于10%,并成功应用于大米、面粉试样中痕量农药残留分析.