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试样用硫酸、硫酸钾溶解，借助定性滤纸中碳在高温环境中将锑（V）还原成锑（Ⅲ），在酸性溶液中锑（Ⅲ）能被硫酸铈氧化成锑（V），过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色，用以确定滴定终点。通过试验确定了酸度、温度、共存杂质离子等条件，方法相对标准偏差（RSD）小于0．65％，实际样品加标回收率在99．2％～101．1％之间。本方法采用硫酸铈滴定法测定锑矿中锑的含量，简单、快速、准确，能满足锑矿分析的需要，反应式：Sb3＋＋2Ce4＋—sh5＋＋2Ce3＋。