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摘要:高锰酸盐指数常被作为评价地表水体受有机污染和还原性无机物质污染程度的一个综合指标。通过多年实验分析,其测定结果会受到实验用水、加热温度、加热时间、水浴锅液面、校正系数(K值)和滴定温度等因素影响,这些因素往往导致测定结果产生较大的误差。
关键词:高锰酸盐指数;影响;因素
1.定义
高锰酸盐指数,是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
2.原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热(30±2)min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
3.主要试剂和仪器
3.1主要试剂
3.1.1高锰酸钾贮备液,浓度约为0.1mol/L(C1/5KMnO4);高锰酸钾使用液,浓度约为0.01mol/L(1/5KmnO4)。
3.1.2:草酸钠标准贮备液,浓度为0.1000mol/L(C1/2Na2C2O4);草酸钠标准使用液,浓度为0.0100mol/L(C1/2Na2C2O4)。
3.1.3:(1+3)硫酸溶液
3.2主要仪器
3.2.1数显水浴锅
3.2.2酸式滴定管,25mL
3.2.3锥形瓶250mL
4. 高锰酸盐指数分析过程中的影响因素
4.1 实验用水
国家标准《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)中明确规定,测定该项目的水应为:不含还原性物质的水。空白值的高低对于实验结果的准确性至关重要,对于高锰酸盐指数的测定尤為重要。实验用水最好选择新鲜制备的蒸馏水或纯水,从试剂的配制、标样的稀释等全部采用同一实验用水,且保存时间不超过5天,并保证空白值滴定体积在0.35~0.60mL,这样就减少空白值对测定结果的影响。
4.2加热时间
高锰酸盐指数是测定在规定时间内高锰酸钾氧化水样中还原性物质的总量,因此,加热时间的长短显得十分关键,加热时间对测定值的影响很大,所以对样品进行加热时,以样品放入沸水后水重新沸腾开始计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终保持沸腾状态。并严格控制加热时间为30±2min。加热时间增加,导致样品过度反应,则使测定值偏大;加热时间不足,样品反应不完全,则导致样品测定值偏小。
通过对高锰酸盐指数标样标准值为4.95±0.44测定结果的分析,加热时间在28min—32min之间,测定结果最接近真值。结果见表一。
4.3加热温度
在滴定过程中,高锰酸钾与草酸钠所进行的氧化还原反应是吸热反应,常温下此反应进行得比较缓慢,但当温度升高时反应速度明显加快,在酸性环境中滴定温度以控制在60℃—80℃为宜,若温度过低,需适当加热。温度过低会使反应速度变慢,滴定终点往往会出现延后,导致测定结果偏高。但温度大于90℃时,容易出现草酸部分分解,使高锰酸钾的消耗量降低,导致测定值偏低。
4.4水浴锅水位
目前所用的多孔水浴锅,测定时必须严格按照方法要求,使沸水浴液面高于锥形瓶的液面。水浴锅水位应保持在三分之二为宜。如水浴锅水位过高,水浴沸腾导致锥形瓶上浮,样品液面高于水浴液面,会使样品反应不充分,导致结果偏低;水浴锅水位过低,水浴液面低于锥形瓶样品液面,也会使样品反应不充分,导致结果偏高。
4.5校正系数(K值)
按照测定方法将滴定完毕的样品加热到60-80℃,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录消耗的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)
K=10.00/V
式中:V......高锰酸钾溶液消耗量(ml);
10.0.....加入草酸钠标准溶液的体积,ml;
高锰酸盐指数的校正系数(K值)对测定结果的影响非常大。通过对高锰酸盐指数标样标准值为4.60±0.33测定结果的分析,当校正系数(K值)在0.98—1.01时样品测定的相对误差偏低,测定结果准确度高。测定结果见表二。
5.结论
高锰酸盐指数可以比较精确的反应地表水受污染程度大小,该指数可以作为水体污染程度的判断指标之一。因此,在高锰酸盐指数分析的过程中影响因素很多,如实验用水、加热温度、加热时间、水浴锅液面、校正系数(K值)和滴定温度等,为了确保测定结果的准确性,必须对相关影响因素进行分析,并在实际操作中,要严格按照操作规范进行测定,对相关事项加以注意,同时采取适宜的措施消除影响因素,从而保证实验结果的准确性。
参考文献:
[1]国家环保总局.水和废水分析方法(第4版增补)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.223-227.
[2]国家环境保护总局.水质 高锰酸盐指数的测定(GB 11892-89)[M].北京:中国环境科学出版社,1989.
[3]刘振华.减小高锰酸盐指数测定误差的分析研究[J].工业水处理,2010.(8).
[4]韩君君.酸性高锰酸盐指数测定误差的探讨[J].资源节约与环保,2013.(2).
关键词:高锰酸盐指数;影响;因素
1.定义
高锰酸盐指数,是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
2.原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热(30±2)min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
3.主要试剂和仪器
3.1主要试剂
3.1.1高锰酸钾贮备液,浓度约为0.1mol/L(C1/5KMnO4);高锰酸钾使用液,浓度约为0.01mol/L(1/5KmnO4)。
3.1.2:草酸钠标准贮备液,浓度为0.1000mol/L(C1/2Na2C2O4);草酸钠标准使用液,浓度为0.0100mol/L(C1/2Na2C2O4)。
3.1.3:(1+3)硫酸溶液
3.2主要仪器
3.2.1数显水浴锅
3.2.2酸式滴定管,25mL
3.2.3锥形瓶250mL
4. 高锰酸盐指数分析过程中的影响因素
4.1 实验用水
国家标准《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)中明确规定,测定该项目的水应为:不含还原性物质的水。空白值的高低对于实验结果的准确性至关重要,对于高锰酸盐指数的测定尤為重要。实验用水最好选择新鲜制备的蒸馏水或纯水,从试剂的配制、标样的稀释等全部采用同一实验用水,且保存时间不超过5天,并保证空白值滴定体积在0.35~0.60mL,这样就减少空白值对测定结果的影响。
4.2加热时间
高锰酸盐指数是测定在规定时间内高锰酸钾氧化水样中还原性物质的总量,因此,加热时间的长短显得十分关键,加热时间对测定值的影响很大,所以对样品进行加热时,以样品放入沸水后水重新沸腾开始计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终保持沸腾状态。并严格控制加热时间为30±2min。加热时间增加,导致样品过度反应,则使测定值偏大;加热时间不足,样品反应不完全,则导致样品测定值偏小。
通过对高锰酸盐指数标样标准值为4.95±0.44测定结果的分析,加热时间在28min—32min之间,测定结果最接近真值。结果见表一。
4.3加热温度
在滴定过程中,高锰酸钾与草酸钠所进行的氧化还原反应是吸热反应,常温下此反应进行得比较缓慢,但当温度升高时反应速度明显加快,在酸性环境中滴定温度以控制在60℃—80℃为宜,若温度过低,需适当加热。温度过低会使反应速度变慢,滴定终点往往会出现延后,导致测定结果偏高。但温度大于90℃时,容易出现草酸部分分解,使高锰酸钾的消耗量降低,导致测定值偏低。
4.4水浴锅水位
目前所用的多孔水浴锅,测定时必须严格按照方法要求,使沸水浴液面高于锥形瓶的液面。水浴锅水位应保持在三分之二为宜。如水浴锅水位过高,水浴沸腾导致锥形瓶上浮,样品液面高于水浴液面,会使样品反应不充分,导致结果偏低;水浴锅水位过低,水浴液面低于锥形瓶样品液面,也会使样品反应不充分,导致结果偏高。
4.5校正系数(K值)
按照测定方法将滴定完毕的样品加热到60-80℃,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录消耗的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)
K=10.00/V
式中:V......高锰酸钾溶液消耗量(ml);
10.0.....加入草酸钠标准溶液的体积,ml;
高锰酸盐指数的校正系数(K值)对测定结果的影响非常大。通过对高锰酸盐指数标样标准值为4.60±0.33测定结果的分析,当校正系数(K值)在0.98—1.01时样品测定的相对误差偏低,测定结果准确度高。测定结果见表二。
5.结论
高锰酸盐指数可以比较精确的反应地表水受污染程度大小,该指数可以作为水体污染程度的判断指标之一。因此,在高锰酸盐指数分析的过程中影响因素很多,如实验用水、加热温度、加热时间、水浴锅液面、校正系数(K值)和滴定温度等,为了确保测定结果的准确性,必须对相关影响因素进行分析,并在实际操作中,要严格按照操作规范进行测定,对相关事项加以注意,同时采取适宜的措施消除影响因素,从而保证实验结果的准确性。
参考文献:
[1]国家环保总局.水和废水分析方法(第4版增补)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.223-227.
[2]国家环境保护总局.水质 高锰酸盐指数的测定(GB 11892-89)[M].北京:中国环境科学出版社,1989.
[3]刘振华.减小高锰酸盐指数测定误差的分析研究[J].工业水处理,2010.(8).
[4]韩君君.酸性高锰酸盐指数测定误差的探讨[J].资源节约与环保,2013.(2).