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以蒙脱土为载体原料，钛酸丁酯和无水乙醇分别为前体和溶剂，利用溶胶凝胶技术制备TiO2／蒙脱土复合材料。并通过改变柱化剂pH值、焙烧温度等得到最佳制备条件。采用X射线衍射(XRD)对TiO2/蒙脱土复合光催化剂进行结构表征。证实TiO2已经成功的渗入蒙托土层间结构中，并且以锐钛矿晶型存在。在甲基橙模拟染料废水中，考察了催化剂的光催化活性。当TiO2柱撑蒙脱土光催化剂的用量为1.5g/L、甲基橙初始浓度为20mg/L 时，在紫外光条件下甲基橙的色度去除率为96.88％。