液相色谱-串联质谱法测定养殖鱼中痕量安眠酮的残留量

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建立了液相色谱-串联质谱测定养殖鱼类产品中痕量安眠酮(MTQ)残留量的方法。采用正己烷提取样品中残留的安眠酮,经硅胶柱净化、V(乙醚)∶V(正己烷)=1∶1的混合溶液洗脱后,以0.1%V(甲酸)∶V(甲醇)=1∶1的混合溶液为流动相、C18色谱柱分离,正离子模式进行质谱定量分析,MTQ-D7同位素标记物作为内标,用内标法定量。以m/z251.1/91.2为定量离子对,方法的定量限为0.2μg/kg(S/N≥10)。在0.2、0.5、1.0和20μg/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为86.6%~95.9%,相对标准偏差为2.26%~7.48%。
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