【摘 要】
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目的 建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法 样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分
【机 构】
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昆明市疾病预防控制中心,云南昆明,650228
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目的 建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法 样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05％氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果 直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06 μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8％、111％、97.4％;MQCA的方法检出限为0.02 μg/kg,方法定量限为0.10 μg/kg,在0.10、1.00、3.00 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8％、112％、117％.结论 该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
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