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纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。