[Pb2(TNR)2(CHZ)2(H2O)2]·4H2O的结构及热分解机理

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用碳酰肼 (CHZ ,NH2 NHCONHNH2 )、硝酸铅和三硝基间苯二酚 (TNR ,斯蒂酚酸 )的水溶液制备 [Pb2 (TNR) 2 (CHZ) 2 (H2 O) 2 ]·4H2 O .采用单晶分析的方法测定它的分子结构 ,并用TG DTG、DSC和 IR相结合的技术研究它的热分解机理 .所得晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 .晶体学参数为 :a=0 .6470 0 ( 10 )nm ,b =1.60 74 ( 3)nm ,c=1.4 883( 3)nm ,β =97.4 2 ( 2 )° ,V =1.534 9( 5)n ,Z =2 ,DC=2 .572 g·cm- 3,μ(Mo ,Kα) =11.0 80cm- 1,F( 0 0 0 ) =112 8.最终偏离因子R =0 .0 4 2 2 ,Rw=0 .0 735.该配合物分子呈中心对称 ,两个羰基O原子形成两个氧桥 ,TNR2 - ,CHZ和H2 O同时参与了与中心离子的配位 [Pb2 (TNR) 2 (CHZ) 2 (H 2 O) 2] · 4H 2 was prepared with aqueous solution of carbohydrazide (CHZ, NH 2 NHCONHNH 2), lead nitrate and trinitro resorcinol (TNR, O. Its molecular structure was determined by single crystal analysis and its thermal decomposition mechanism was studied by the combination of TG DTG, DSC and IR. The resulting crystals are monoclinic and P2 1 / n space group. Is: a = 0.6470 0 (10) nm, b = 1.60 74 (3) nm, c = 1.4883 (3) nm, β = 97.4 2 (2) °, V = 1.534 9 = 2, DC = 2.572 g · cm -3, μ (Mo, Kα) = 11.0 80 cm -1 and F (0 0 0) = 112 8. The final deviation factor R = 0.402 2, Rw = 0 .0 735. The complex molecule is centrosymmetric and two carbonyl O atoms form two oxygen bridges. TNR2 -, CHZ and H20 are simultaneously involved in coordinating with the central ion
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