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采用原位聚合法制备导电聚苯胺-四氧化三钴(PANI-Co3O4)复合材料。研究了Co3O4含量对复合材料电导率的影响。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热失重法(TGA)和微分热失重法(DTG)等测试手段对复合材料的结构和性能进行了表征,并考察了复合材料在硫酸铜电解液体系中的电化学性能。结果表明:当mCo3O4:mAn=0.05时,PANI-Co3O4复合材料电导率最高为4.56 S/cm;PANI与Co3O4粒子之间存在着相互作用,适量Co3O4的加入能够提高PANI的热稳定性及在