Identification,synthesis and characterization of an unknown process related impurity in eslicarbazep

来源 :Journal of Pharmaceutical Analysis | 被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong543
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
A new impurity was detected during high performance liquid chromatographic(HPLC) analysis of eslicarbazepine acetate active pharmaceutical ingredient.The structure of unknown impurity was postulated based on liquid chromatography mass spectrometry using electrospray ionization and ion trap analyzer(LC/ESI-IT/MS) analysis.Proposed structure of impurity was unambiguously confirmed by synthesis followed by characterization using ~1H,~(13)C nuclear magnetic resonance spectrometry(NMR),~1H-~1H correlation spectroscopy(COSY) and infrared spectroscopy(IR).Based on the spectroscopic and spectrometric data,unknown impurity was characterized as 5-carbamoyl-10,11-dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-10-yl propionate. A new impurity was detected during high performance liquid chromatographic (HPLC) analysis of eslicarbazepine acetate active pharmaceutical ingredient. The structure of unknown impurity was postulated based on liquid chromatography mass spectrometry using electrospray ionization and ion trap analyzer (LC / ESI-IT / MS) analysis.Proposed structure of impurity was unambiguously confirmed by synthesis followed by characterization using ~ 1H, ~ (13) C nuclear magnetic resonance spectrometry (NMR), ~ 1H- ~ 1H correlation spectroscopy (COZY) and infrared spectroscopy (IR) the spectroscopic and spectrometric data, unknown impurity was characterized as 5-carbamoyl-10,11-dihydro-5H-dibenzo [b, f] azepin-10-yl propionate.
其他文献
我院从 1984年以来误诊为急性阑尾炎而收入外科治疗者 30例 ,年龄 16~ 4 6岁 ,平均 2 6.5岁 ,30岁以下 18例 ,占 60 %。 30例中 12例未婚 ;18例已婚。临床表现 :腹痛起于上腹
为促进我国儿科内分泌领域的发展,《中国实用儿科杂志》编委会和金赛药业股份有限责任公司联合设立“共助成长,共创未来”——金赛儿科中青年内分泌医师科研基金。该项基金启
戴立信,男,祖籍江苏省句容县(今江苏省句容市),1924年11月13日出生于北京。1947年毕业于浙江大学化学系。曾工作于上海钢铁公司、华东冶金局等单位。现担任中国科学院上海有
蛛网膜下腔阻滞具有操作简便,镇痛完全,肌肉松弛等优点。但由于剖宫产病人的特殊生理状态,在蛛网膜下腔阻滞下容易麻醉平面过高,循环干扰大。我们采用小剂量重比重布比卡因
患者33岁,孕2产1。末次月经1995年3月2日,因妊娠40~(+6)周、第2胎、腹部阵痛10小时,于1995年12月15日入院。查体;T36.6℃,P92次/分,BP110/85mmHg,心肺听诊未见异常,肝脾未触
An improved synthesis of rupintrivir (AG7088) was accomplished using three amino acids (L-glutamic acid, D-4-fluorophenylalanine, and L-valine) as the building
最近,由工信部牵头制定的《节能与新能源汽车发展规划(2011~2020年)》(以下简称“规划”),初稿已经完成,目前正在向有关部门征求意见,如最终定稿并经国务院批准,将成为引领中
β-和γ-内酯作为关键母核结构单元广泛存在于具有生理活性的天然产物以及药物分子中.另外,作为有机合成中重要的合成子,β-和γ-内酯的结构单元也被广泛应用于合成结构复杂
目的了解儿童支原体肺炎的临床特征。方法回顾分析2008年1月—2010年4月平舆县人民医院儿科病房确诊为支原体肺炎211例住院患儿的临床资料,分析总结支原体肺炎患儿年龄、临床
以简单的芳香醛为起始原料,经Knoevenagel反应、还原成酮、频哪醇偶联和消除反应得到重要中间体二芳基丁烯类化合物;分步结晶分离出顺式二芳基丁烯类化合物,将其催化氢化得到