【摘 要】
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通过参加FAPAS(英国分析实验能力验证公司)茄子中多种农药残留筛查能力验证所做的准备工作、基本分析流程和关键操作方法技巧,为其它实验室参加诸如FAPAS农药残留能力验证工作提供经验参考.样品经酸化乙腈(含0.5%乙酸的乙腈,体积分数)提取,分取提取液,氮吹浓缩,乙腈–水(体积比为3:7)复溶,直接过膜上机检测.HPLC–MS/MS方法以0.1%(体积分数)甲酸水–乙腈为流动相,流量为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外
【机 构】
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中检科(北京)测试技术有限公司,北京 100123;中国检验检疫科学研究院综合检测中心,北京 100123
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通过参加FAPAS(英国分析实验能力验证公司)茄子中多种农药残留筛查能力验证所做的准备工作、基本分析流程和关键操作方法技巧,为其它实验室参加诸如FAPAS农药残留能力验证工作提供经验参考.样品经酸化乙腈(含0.5%乙酸的乙腈,体积分数)提取,分取提取液,氮吹浓缩,乙腈–水(体积比为3:7)复溶,直接过膜上机检测.HPLC–MS/MS方法以0.1%(体积分数)甲酸水–乙腈为流动相,流量为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外标法定量.重复3次测定结果较为接近,且每次的相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,测定结果稳定可靠,Z值在0.3~0.6之间.本次能力验证结果为满意,方法准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求.
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