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报道了２－（４－磺酸苯偶氮）－７－（４－甲酰基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（ＳＡｐＦ）以及对甲酰基偶氮磺与聚乙烯醇（ＰＶＡ）的缩合产物（ＰＶ·ＳＡｐＦ）的合成及其性质。并用ＰＶ·ＳＡｐＦ做萃取剂，在非有机溶剂萃取体系Ｔｗ ｅｅｎ ８０－Ｎａ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ 中，实现了Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）的定量分离，方法用于标准水样和钢样中铜的测定，常见离子不干扰，相对标准偏差为１．２％ ～３．６％ ，结果较为满意。并从试剂的结构和反应机理方面对ＳＡｐＦ和ＰＶ·ＳＡｐＦ的分析性能进行了对比研究。实验结果表明，采用高分子显色剂做萃取剂，易获得高萃取率和好的分离效果，且萃取率不受被萃物结构和电性的影响。