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用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)的残留量。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液,浓缩后经阴离子交换固相萃取柱净化,应用LC-MS/MS电喷雾电离方式(ESI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测。选用ZER、DES的同位素标记物作内标,采用内标法定量。DES、DEN、ZER、ZEAR、HEX在1.0μg/L~10μg/L含量范围内回收率为64.13%~106.6%。