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我们以中等产率成功的合成出一种含偶氮苯功能基团的、可溶解的、立体规整的、中等分子量的聚炔高分子.采用五步法合成了新颖的偶氮苯乙炔单体,2-[N-甲基-N-4-[(4-乙炔苯基)偶氮苯基]氨基]乙基丁酸酯.使用[Rh(nbd)Cl]2-Et3N将单体进行了聚合.采用FT-IR,UV-vis,GPC和NMR等对得到的聚炔高分子分子结构进行了表征.在8ns脉宽波长532 nm激光下采用Z-扫描技术对聚合物的溶液进行了非线性光学性能的测试.