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铅是一种蓄积性的有害元素,广泛分布于自然界。食品中铅的来源很多,包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等。长期食用含有铅的食品会造成铅慢性中毒,严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。因此,对食品中铅含量的检测就显得尤为重要。铅的检测是易污染、限量低的痕量分析,所以在试验过程中应注意以下几个方面:
1 试剂空白
试剂空白与样品所用试剂纯度和容器洁净度有关。实验过程中要严格控制污染,主要注意:
(1)实验用水应符合GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法二级水的要求;
(2)实验试剂应使用优级纯。如果没有符合纯度要求的试剂,可采用化学法进行提纯,但要注意避免提纯过程中二次沾污。同时实验选用的试剂,还应以不沾污待测元素为基准;
(3)实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡。特别注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用,以免造成污染。
2 样品前处理
实验中常用的消解方法有干灰化法和湿消解法。干灰化法需要注意灰化温度和时间,而湿消解法,需要注意:
(1)使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性,且在实验过程中会产生大量酸雾和烟,因此消解要在通风橱内进行;
(2)使用高氯酸消解样品时,要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在,否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,将会导致爆炸!因此建议,消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,使样品中有机成分氧化之后再进行消解;
(3)有些样品在消解过程中易产生大量泡沫导致样液溢出,影响结果的准确性,所以应低温缓慢加热;
(4)一旦消解液变棕黑色,应冷却后加入硝酸继续消解,直至冒白烟,消化液澄清透明或略带黄色为止,同时注意消解液不能蒸干,以防测定元素的损失;
(5)由于酸度太大对石墨炉法测定元素有影响特别是对石墨管的损害非常大,因此,消解液中酸的浓度不能过高,消化液澄清透明后需要加水溶解盐类同时赶酸,赶酸时要控制温度,以防液体飞溅,造成元素损失。
3 样品测定
用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定时应注意:
(1)调整仪器到最佳状态,特别是进样针的位置和深度,进样要准确并且稳定,它决定着标准曲线的线性和实验的重现性;
(2)根据仪器的灵敏度和样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线的范围,使样品的信号测定值落在曲线范围内;并且使标准曲线与样品空白和样品的酸度一致;
(3)通常测定食品中铅元素常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸铵、硝酸钯(均为优级纯)等,通常要根据样品性质选择合适的基体改进剂。已达到减小背景吸收,增强原子化时原子吸收信号目的。
(4)加标回收试验,即在样品中加入标准物质,通过测定其回收率以确定测定方法的准确度。多次回收试验还可以发现方法的系统误差。由于测定的铅是痕量元素,易损失,为保证实验数据的准确性,建议同时进行加标回收试验。加标量大小以达到样品中铅元素含量的一半为宜。
1 试剂空白
试剂空白与样品所用试剂纯度和容器洁净度有关。实验过程中要严格控制污染,主要注意:
(1)实验用水应符合GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法二级水的要求;
(2)实验试剂应使用优级纯。如果没有符合纯度要求的试剂,可采用化学法进行提纯,但要注意避免提纯过程中二次沾污。同时实验选用的试剂,还应以不沾污待测元素为基准;
(3)实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡。特别注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用,以免造成污染。
2 样品前处理
实验中常用的消解方法有干灰化法和湿消解法。干灰化法需要注意灰化温度和时间,而湿消解法,需要注意:
(1)使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性,且在实验过程中会产生大量酸雾和烟,因此消解要在通风橱内进行;
(2)使用高氯酸消解样品时,要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在,否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,将会导致爆炸!因此建议,消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,使样品中有机成分氧化之后再进行消解;
(3)有些样品在消解过程中易产生大量泡沫导致样液溢出,影响结果的准确性,所以应低温缓慢加热;
(4)一旦消解液变棕黑色,应冷却后加入硝酸继续消解,直至冒白烟,消化液澄清透明或略带黄色为止,同时注意消解液不能蒸干,以防测定元素的损失;
(5)由于酸度太大对石墨炉法测定元素有影响特别是对石墨管的损害非常大,因此,消解液中酸的浓度不能过高,消化液澄清透明后需要加水溶解盐类同时赶酸,赶酸时要控制温度,以防液体飞溅,造成元素损失。
3 样品测定
用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定时应注意:
(1)调整仪器到最佳状态,特别是进样针的位置和深度,进样要准确并且稳定,它决定着标准曲线的线性和实验的重现性;
(2)根据仪器的灵敏度和样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线的范围,使样品的信号测定值落在曲线范围内;并且使标准曲线与样品空白和样品的酸度一致;
(3)通常测定食品中铅元素常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸铵、硝酸钯(均为优级纯)等,通常要根据样品性质选择合适的基体改进剂。已达到减小背景吸收,增强原子化时原子吸收信号目的。
(4)加标回收试验,即在样品中加入标准物质,通过测定其回收率以确定测定方法的准确度。多次回收试验还可以发现方法的系统误差。由于测定的铅是痕量元素,易损失,为保证实验数据的准确性,建议同时进行加标回收试验。加标量大小以达到样品中铅元素含量的一半为宜。