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目的：建立同时测定饮用水中痕量砷和锑的方法。方法：采用顺序注射氢化物原子荧光光度计．以盐酸为酸介质，选择了砷、锑氢化物发生的最佳条件。结果：测定方法相关性好（砷、锑的相关系数分别为0．9998和0．9999），线性范围宽，回收率为93％-104％．相对标准偏差RSD小于1．56％。结论：方法简便、快速，干扰少，灵敏度高，有较高的实用价值。