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具有大尺度无缺陷垂直孔道的介孔二氧化硅薄膜在生物材料、电化学和光学传感器中具有重要应用价值。本文采用电化学辅助自组装(EASA)工艺制备大面积(5×5 cm^2)孔道垂直定向的介孔二氧化硅薄膜,利用循环伏安曲线(CV),扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、二维掠入射小角X射线散射(2D-GISAXS)等手段对薄膜渗透性、表面宏观形貌,及介孔孔道的结构等进行了表征,并通过同步辐射反射率计测试了该薄膜在极紫外波段的光学性能。结果表明,采用EASA法在