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在微波条件下采用Sol-Gel法制备了纳米TiO2光催化剂，通过XRD，TEM，BET，荧光吸收等考察了焙烧温度对TiO2结构的影响。以光催化降解苯酚反应为探针，考察了微波对于TiO2活性的影响。结果表明，微波用于凝胶合成能够显著提高TiO2的光催化活性，降低由锐钛矿型向金红石型的转化温度。这主要归因于微波加热可以提高反应物的分散度，在低温焙烧就可得到高结晶度的锐钛矿型TiO2，且晶粒均匀。