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提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品，优化了微波消解条件和仪器工作条件，解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0．11，0．045μg·L^-1；线性范围分别在1．0-100．0，0．5～50．0μg·L^-1之间，砷和汞的相对标准偏差均小于4%，回收率分别在95．2％～97．2％，92．9％～95．2％之间。