食品药品检测实验室质量管理标准化评价方法

来源 :化学分析计量 | 被引量 : 0次 | 上传用户:pinkoath
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分析和总结食品药品检测实验室质量管理标准化的评价指标。以实验室质量管理和检测质量保证为研究对象,采用清单式评价和可回溯性管理等质量控制方法,将实验室管理的全过程进行分解,确保评价指标的全面性。并以某食品检测实验室为例,对实验室的质量管理进行定量分析。实验结果表明该检测项目的总评分为1.227,满足管理指标设定要求。对实验室管理中出现的不足提出了改进意见。
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建立光度滴定法用于葡萄酒中总酸含量的测定。试验并讨论了光度电极检测波长、取样体积及酚酞的影响,确定检测波长为640 nm,取样体积为10 mL,酚酞作为指示剂。该方法的检出限为0.07 g/L;6次平行测定值的相对标准偏差为1.15%;3个加标水平的回收率分别为94.0%、92.0%、97.0%。与国家标准规定的电位滴定法测定结果进行比对,测定结果无显著性差异。该方法操作简便,测定快速。
评定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度数学模型,对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对奋乃静标准曲线拟合不确定度进行评定。当取样质量为0.2 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,祛痘类化妆品中奋乃静含量为(2.4756±0.1175)mg/kg。采用高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋
建立近红外光谱-偏最小二乘法分析降糖宁胶囊中盐酸二甲双胍、格列齐特的含量。以一定的浓度梯度配制掺杂样品,采用积分球漫反射方式,波数范围为4000~10000 cm-1,分辨率为8 cm-1,单个样品扫描32次,再运用原始数据形式处理、光谱平滑处理来优化模型。运用偏最小二乘法对掺杂样品进行线性拟合和偏差分析,结果表明:掺盐酸二甲双胍样品相关系数为0.9962,偏差为-0.03~0.01;掺格列齐特样品相关系数为0.9960,偏差为-0.0011~0.0015。掺杂
应用气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留。试样以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,超声辅助萃取过滤后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。在质量浓度0.5~20μg/L范围内,57种目标物线性关系良好,线性相关系数大于0.990。方法检出限为0.004~0.429μg/L。样品加标回收率为73.5%~101.1%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法选择性好,灵敏度高,能满足多种纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药含量的快速筛查需要。
为查明合肥市地下空间开发地质环境影响因素,评价该市地下空间开发地质环境的适宜性,通过研究地质环境条件,选取工程地质条件、水文地质条件、地壳稳定性、地面及地下空间条件4个要素作为地下空间开发地质环境适宜性评价因子。在单因子地下空间开发适宜性评价的基础上,利用层次分析法确定权重,以MAPGIS为平台,运用模糊数学综合评价方法对合肥市地面以下40 m深度内的地下空间开发地质环境适宜性进行竖向分层评价。结果表明:合肥市地面以下40 m深度内的地下空间开发地质环境适宜性划分为适宜区、较适宜区、适宜性差区3个等级;0
根据15个表层沉积物丰、枯季粒度数据,综合运用Pejrup粒度三角图、粒径-标准偏差曲线以及粒度参数分析法,对现代黄河三角洲南部宁海—西双河叶瓣潮滩丰、枯季沉积物粒度特征进行了分析。结果表明:沉积物粒度存在季节性变化,且空间分布不同。丰季由于降水量大,总体沉积环境相对稳定;枯季沉积环境相对动荡,受现代黄河影响明显。粒度参数相互关系显示,沉积物在形成前经历了较长时间的分选,物质来源多样性与潮滩动力关系不大,且丰季与枯季物质来源不同。对比丰季和枯季沉积环境函数值,发现丰季受潮汐余流影响较强,以浅海沉积为主;枯
采用薄层色谱法鉴别麻杏止咳糖浆中甘草药材,用高效液相色谱同时测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量。以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(含0.2%的三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)(体积比为5∶95)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。薄层色谱中可见甘草的特征,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷进样质量分别在1.056~6.336μg、1.003~6.018μg和0.889~5.334μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.99
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