【摘 要】
：
应用气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留。试样以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,超声辅助萃取过滤后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。在质量浓度0.5~20μg/L范围内,57种目标物线性关系良好,线性相关系数大于0.990。方法检出限为0.004~0.429μg/L。样品加标回收率为73.5%~101.1%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法选择性好,灵敏度高,能满足多种纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药含量的快速筛查需要。
【机 构】
：
南京海关轻工产品与儿童用品检测中心
【基金项目】
：
南京海关科研项目(2019KJ26)。
论文部分内容阅读
应用气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留。试样以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,超声辅助萃取过滤后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。在质量浓度0.5~20μg/L范围内,57种目标物线性关系良好,线性相关系数大于0.990。方法检出限为0.004~0.429μg/L。样品加标回收率为73.5%~101.1%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法选择性好,灵敏度高,能满足多种纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药含量的快速筛查需要。
其他文献
海洋沉积物是研究古气候变化、海平面升降、地球化学循环等重大科学问题的载体之一,精确的测年结果是上述研究的重要前提。随着海洋沉积物测年理论、技术设备不断突破,测年方法如210Pb法、137Cs法、AMS14C测年、光释光法、古地磁定年、天文轨道调谐法、氧同位素曲线对比、电子自旋共振法、铀系法等层出不穷。文章总结了海洋地质中沉积物常用测年方法的基本原理、适用对象及测年范围,梳理了不同测年方法的优、缺点,便于科研人员研究不同类型的海洋沉积物时合理选择测年方法。各种测年方法都有其局限性,为得到更精确的年代标尺,可
研究湿地公园景观健康变化趋势有利于促进湿地公园生态保护和可持续发展。本研究根据PSR模型,综合景观格局、湿地环境和社会经济建立大九湖国家湿地公园景观健康评价指标体系,通过层次分析法(AHP)和熵值法对各评价指标因子进行主客观赋权,得到综合权重值,并采用综合指数法计算最终得出大九湖国家湿地公园2005,2010,2015和2019年的景观健康指数和各准则层健康指数。研究表明:2005,2010,20
建立了快速样品处理技术结合高效液相色谱法测定水果和蔬菜中除虫脲残留量的分析方法。样品经乙腈提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷、碳石墨黑、无水硫酸镁和C18填料净化后,以乙腈-水(体积比为55∶45)作为流动相,用C18反相色谱柱分离,检测波长为257 nm,以色谱峰面积外标法定量。结果表明,该方法在不同基质样品中加标回收率为87.8%~110.0%,检出限为0.05~0.06 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于3.0%(n=6),满足水果和蔬菜中除虫脲残留
适配体是对目标物有特异性识别作用的DNA或RNA序列,具有目标物范围广、稳定性好、特异性强等优点。基于适配体的快检方法从标记手段上可以分为信号分子标记法和免标记法,其中免标记型适配体无需化学键合,进一步降低了检测成本,是当前适配体快速检测抗生素研究的热门,具有广阔的应用和发展前景。从标记和免标记两方面综述了利用比色法和荧光法的基于适配体变构的抗生素快检方法,指出了标记和免标记、比色和荧光法的优缺点,为适配体研究提供思路。
建立高效液相色谱测定化妆品中聚硅氧烷-15含量的方法。样品用异丙醇超声提取,以异丙醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱,经Agilent Poroshell 120 EC-C18型色谱柱(100 mm×4.6 mm,4μm)分离后,用二极管阵列检测器进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,色谱峰面积外标法定量。聚硅氧烷-15的质量浓度在3~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,检出限为0.01%,定量限为0.03%。测定结果的相对标准偏差为2.06%(n=6),加标回
建立了同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的离子色谱法。以0.01 mol/L的硫酸溶液为吸收液,使用空气采样器以0.5 L/min流量采集空气样品60 min,采用IonPac CS16型阳离子分析柱(250 mm×5 mm)和IonPac CG16型阳离子保护柱(50 mm×5 mm),用22 mmol/L甲磺酸溶液作为淋洗液,以抑制型电导检测器同时测定空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺。氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的色谱峰分离良好,常见阳离子对测定无干扰。三甲胺常见拖尾峰,保留时间会随着三甲胺浓度的增
建立直接进样汞镉测定仪的校准方法。参考直接进样汞镉测定仪的工作原理、出厂指标及相关检测标准,对直接进样汞镉测定仪的计量性能进行探讨,直接进样汞镉测定仪的主要校准项目包括线性相关系数、检出限和测量重复性,参考指标为线性相关系数不小于0.995,汞元素的检出限不大于0.02 ng,镉元素的检出限不大于0.1 ng,测量重复性不大于5%。该校准方法可为直接进样汞镉测定仪的计量校准作参考,保证测量数据准确
建立光度滴定法用于葡萄酒中总酸含量的测定。试验并讨论了光度电极检测波长、取样体积及酚酞的影响,确定检测波长为640 nm,取样体积为10 mL,酚酞作为指示剂。该方法的检出限为0.07 g/L;6次平行测定值的相对标准偏差为1.15%;3个加标水平的回收率分别为94.0%、92.0%、97.0%。与国家标准规定的电位滴定法测定结果进行比对,测定结果无显著性差异。该方法操作简便,测定快速。
评定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度数学模型,对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对奋乃静标准曲线拟合不确定度进行评定。当取样质量为0.2 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,祛痘类化妆品中奋乃静含量为(2.4756±0.1175)mg/kg。采用高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋
建立近红外光谱-偏最小二乘法分析降糖宁胶囊中盐酸二甲双胍、格列齐特的含量。以一定的浓度梯度配制掺杂样品,采用积分球漫反射方式,波数范围为4000~10000 cm-1,分辨率为8 cm-1,单个样品扫描32次,再运用原始数据形式处理、光谱平滑处理来优化模型。运用偏最小二乘法对掺杂样品进行线性拟合和偏差分析,结果表明:掺盐酸二甲双胍样品相关系数为0.9962,偏差为-0.03~0.01;掺格列齐特样品相关系数为0.9960,偏差为-0.0011~0.0015。掺杂