超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

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为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行GC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,各组分的检出限为15~100μg/kg,平均加标回收率为80.6%~95.8%,精密度(RSD)为2.3%~6.7%(n=9)。采用该方法测定512个市售皮革制品中21种有机溶剂的残留量,在其中的55个样品中检出N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、乙二醇单乙醚(EGEE)、乙二醇单丁醚(EGBE)、二乙二醇单乙醚(DEGEE)、二乙二醇单丁醚(DEGBE)、三乙二醇单甲醚(TEGME)、三乙二醇单丁醚(TEGBE)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等9种目标分析物,其中检出率最高的是DEGBE和DMF,检出含量最高的是DEGBE。该方法快速简便、灵敏度高,适用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的检测。
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