Preparation and Demethylation of Hexamethyldisilane

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三甲基氯硅烷和金属锂在THF中通过还原偶合反应生成六甲基二硅烷,反应后的THF和未反应的金属锂可以回收再用,并对反应有明显地促进作用,六甲基二硅烷的产率从50%增加到70%以上。该方法对于连续制备六甲基二硅烷具有实际意义。六甲基二硅烷在无水氯化铝催化下和氯乙酰反应,脱掉一个甲基被氯化成一氯五甲基二硅烷,反应物以当量摩尔比在室温下进行,产率一般在80%以上,有很好的重复性。合成的两个二硅烷已用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。 Trimethylchlorosilane and lithium metal in THF by reduction coupling reaction hexamethyldisilane, THF and unreacted after the reaction of lithium metal can be recycled and significantly promote the reaction, hexamethyldi The yield of silane increased from 50% to over 70%. This method is of practical significance for the continuous preparation of hexamethyldisilane. Hexamethyldisilane catalyzed by anhydrous aluminum chloride and chloroacetyl reaction, off a methyl chloride was chlorinated pentachydimethyldisilane, reactants in equivalent molar ratio at room temperature, the yield is generally 80 % Or more, have very good repeatability. The two disilanes synthesized have been characterized by 1HNMR, 13CNMR and IR.
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