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采用溶胶—凝胶法、固体研磨法合成了系列Mo-Fe复合氧化物（Mo-Fe-O-1、Mo-Fe-O-2、Mo-Fe-O-3）,对二甲苯的选择性氧化作为探针反应,对其进行了催化活性评价,结果表明：Mo-Fe-O-1催化活性最大,溶胶—凝胶法制备方案最优。重点考察了Mo-Fe-O-1催化性能及影响因素,Mo-Fe-O-1具有较好的稳定性,对二甲苯的选择性氧化的最佳反应温度550℃。