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采用高温固相法制备了Eu^3＋掺杂的层状钙钛矿M2TiO4：Eu3^＋（M=Ca，Sr，Ba）红色荧光粉，借助x射线衍射、紫外可见漫反射光谱和荧光光谱研究了不同煅烧温度下粉体的晶相组成及其光致发光性能。结果表明：在煅烧温度1000℃保温2h时即可得到纯相Sr2TiO4和Ba2TiO4粉体，但即使进一步的升高温度并延长保温时间均无法得到Ca2TiO4粉体。Ba2TiO4：Eu^3＋粉体在395nm激发下发射594nm（^5D0→^7F1）和615nm（^5D0→^7F2）橙红光。Sr2TiO4：Eu^3＋粉