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以镁砂细粉、Fe粉、Fe2O3粉和α-Al2O3粉为原料，采用原位合成法制备方镁石-铁铝尖晶石材料。不同气氛下烧成试验显示N2气氛是合成铁铝尖晶石的最佳气氛。通过XRD和SEM分析在N2气氛中不同热处理温度制备铁铝尖晶石材料的相组成及其显微结构，研究了烧结温度和铁加入量对试样烧结性能的影响。结果表明，试样在N2气氛中于1450、1500、1550℃下保温3h处理后都能原位合成出方镁石-铁铝尖晶石材料；烧结温度的提高有利于铁铝尖晶石的发育和试样烧结性能的提高；铁加入量为10％时烧结性能最佳。